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使用多孔玻璃传感器的便携式甲醛监测装置及其在室内空气质量研究中的应用
恭子山田该lowast;，二郎村NTT能源和环境系统实验室，
3-1 morinosato若宫，厚木市，神奈川243-0198，日本
摘 要
我们已经开发出一种便携式的甲醛监测装置，具有高灵敏度和高时空分辨率，并进行室内空气甲醛浓度分析。监测装置中测量的传感器元件用来检测甲醛，例如，在定期的时间间隔，一小时或30分钟，结果被转换成甲醛浓度。这是可能的,因为我们发现，甲基吡啶衍生物的反应形成黄色的产品1-phenyl-1,3-butandione和甲醛之间形成稳定的多孔玻璃，这种物质至少可以存在六个月。我们估计的反应速率是0.049每分钟，反应很快出现足够我们监测甲醛浓度每小时变化。方法的检出限为5，我们在室内条件下，利用研制的设备实现每小时甲醛监测，并估算了空气交换率和甲醛的吸附率，在一个办公室里，作为一个新的甲醛的质量平衡方程。
1引言
甲醛是一种活性气体的废气排放来源，如建筑材料和家具，也是一个引起病态建筑综合症的源材料。世界卫生组织（WHO）指南质量设置甲醛的平均值的接触限值为30分钟100 。甲醛引起急性接触刺激眼睛和上呼吸道疾病，如果长期接触低水平的甲醛有增加有关呼吸系统疾病的风险。在2006年，甲醛被列为国际原子能机构研究的人类致癌物癌症。今天，一个连续运行的空气通风系统通常是安装在个人家庭住宅。因此，甲醛在一个新建的房子里的浓度要比在大的房子里少，因此，它假定，在一个新建的房子里有一个低甲醛的水平，实际居住环境中的甲醛浓度因为家具或衣服的存在而使甲醛存在一个较高的水平。建筑节能住宅是近年来的一个趋势，这种住宅空气交换率有时会降低从而改变了空调对室内温度控制。这可能导致在室内甲醛浓度的增加。因此，便携式甲醛监测将是有用的，用于确定实现节能和健康的途径（低甲醛水平）。据报道已经研究出气态甲醛测量的简便方法 。这些方法用于执行抽查，如平均值为30分钟。室内甲醛浓度随温度、湿度和空气交换率的变化而变化，因此如果我们要连续监测评估甲醛含量的话，，我们就需要了解环境。各种传感装置可用于连续甲醛监测包括催化发光传感器，硅基微气体传感器，NiO薄膜传感器，石英晶体微天平传感器和CDO–In2O3传感器。然而，对于实际情况他们检测室内甲醛浓度的敏感性是不够的。各种分析仪器和系统可用于甲醛监测，包括一个微型质谱仪，一个带间级联基于激光的光谱仪，红外二极管激光光谱学，流动注射分析系统，热脱附气相色谱/质谱联用仪，玻璃纤维过滤器和高效液相色谱系统，负离子阱谱仪。然而，这些系统是巨大和昂贵的，不适合现场应用，他们适用于抽油机的空气取样，不适于估计空气交换率。
这项工作的目的是开发一个简单的和廉价的便携式仪器其具有高度敏感的现场监测甲醛在ppb水平与高时间分辨率。我们已经开发了一个化学传感器元件用于检测甲醛。我们发现，当1—phenyl-1,3-butandione和-二酮的甲基吡啶衍生物，反应产物-二酮和甲醛至少可以稳定存在六个月，而它的水溶液是不稳定。这使我们能够测量反应产物实现该传感器的任意时期的甲醛浓度元素。我们进行了一个稳定的多孔玻璃中的甲基吡啶的衍生物的计算。
然后，我们开发了一种甲醛监测装置，由传感器元件，小的LED光源，光电二极管和一个缝让空气扩散组成。其中甲醛通过狭缝进入装置，到达传感器感器元件。通过反应我们用甲醛质量平衡方程能够连续测量甲醛浓度的变化，通过测量对甲基吡啶衍生物的吸收量转化为甲醛浓度的变化。我们也能成功监督甲醛浓度在一个办公室的变化和估计空气交换率和甲醛的吸附率。这是第一次甲醛吸附率估计，在实际环境中这是可能的，因为我们能够使用我们开发的监测装置提高分析甲醛浓度的灵敏度和时间分辨率。
2实验
2.1传感器单元制备
使用前面描述的传感器元件的制备方法[ 32 ]。甲醛与铵离子的二酮是用于检测甲醛的反应。作为衬底，采用1mm厚的玻璃片平均4 nm孔径（aggk-pg4-s；日本gikenkagaku有限公司），我们把它切成8毫米8毫米的芯片。我们用一个透明的塑料盒，其侧面像图1所示，使传感器元素易于处理。传感器元素是无色的暴露于甲醛，曝光后其吸收峰在415nm出现。而后元素的颜色变为黄色和415nm的吸光度至少6个月是稳定的。415nm的吸光度变化的量是与甲醛浓度的累积值成比例。详细介绍了传感器元件和干扰气体的性能[ 32 ]。自检测甲醛的化学反应在多孔玻璃中发生的是甲醛的反应，它没有发生在其他醛，酮，和小的羧酸酸。因此，在实际环境中没有干扰气体。其灵敏度在15–35◦C温度范围和30—70%湿度范围恒定。
2.2装置监控设备的每一面都配备了一对狭缝允许空气流通，和一个黑色塑料外壳被选为防止外部光线进入设备。我们使用发光二极管为光源，一个波长为415纳米的发光二极管测量的二甲基吡啶衍生物和其他在525纳米测量的背景水平的传感器元素。我们发现，背景电平的传感器元件的灵敏度取决于玻璃多孔对水的吸附量，和在525纳米的传感器元件的吸光度是成比例的量，因此我们必须纠正实际环境背景以实现精确测量。我们使用了两个光电二极管检测到的光强度；一通过传感器元件和其他没有通过传感器元件的光作为参考。这使我们能够测量高精度的吸光度，因为发光二极管的发光强度通常是依赖于温度。图1所示为显示设备和传感元件图，以及设备的剖面图。由剖面图可知温度和湿度传感器设备湿度和温度传感器分别安装在设备上，以便于在检测甲醛浓度同时，测量环境温湿度。一个14位模拟-数字转换器也被安装在装置。该设备的性能强烈依赖于模拟-数字转换器的性能。对于我们的监测装置，检测分辨率为吸光度0.00067，这可能存在每小时1.5甲醛浓度差异，因为转换开发的监测装置的方程描述
由式（1）： (1)
图1 传感器元件、监控装置及监控装置截面照片
代表甲醛的浓度，代表着在415纳米吸光度变化，t（h）代表着曝光时间，此方程对甲醛浓度在3–270 温度在15–35◦C范围和湿度在30—70%范围有效。吸光度的线性范围为0至1再到415纳米，这对应于累积甲醛从0到5.52毫克每小时的浓度。
图2 甲醛大气的人工曝光系统示意图
2.3人工气体暴露与测量
我们构建了一个能检测任意浓度甲醛的人工系统装置。甲醛扩散源为一瓶（体积：100毫升）充满稀释液福尔马林（关东化学有限公司，东京，日本），其开口被一个80-m-厚聚四氟乙烯膜过滤器过滤和一个0.2米孔径的Tedlar采样袋（体积：1times;）将含甲醛扩散源的溶液在25◦C恒温控制室内，且空气干燥（相对湿度le;2%、甲醛浓度le;5）将其以250毫升每分钟引入到Tedlar采样袋子里。潮湿的空气输出中包含甲醛，同时介绍了制备第二个Tedlar采样袋。干燥空气（相对湿度le;2%，甲醛浓度le;5）引入水鼓泡瓶250毫升每分钟，和潮湿的输出空气被引入一个Tedlar采样袋控制湿度。
我们放置了装有传感器的监控装置，传感器元件每个20分钟测量第二个Tedlar采样袋的吸光度闭并将数据存储在内存中。确定甲醛在第二个Tedlar采样袋中的浓度，浓度可以用2,4-二硝基苯肼检查（DNPH）-衍生化方法确定[ 33 ]。用这种方法收集甲醛2,4-二硝基苯肼与第二个Tedlar采样袋中的甲醛在Sep-PakC盒（水域；Millipore公司，比尔里卡，MA，USA）中发生化学反应，反应速度为每分钟1毫升。从Sep-PakC盒中的2,4 -二硝基苯肼液相色谱级乙腈洗脱液3 ml，并分析了高效液相色谱法。分析程序按照日本工业标准0303 [ 34 ]。图2显示了人工煤气曝光图系统。甲醛气体的浓度范围从27到270。可以使用上面创建的方法。含甲醛在28的大气压，浓度在63—84测定反应速度，分别将其稀释10000，5000，和4000倍的甲醛稀释的扩散源作为测量物质来解决方案。曝光温度为25plusmn;1◦C，湿度为48plusmn;2%相对湿度。
对于每20分钟的测量，首先我们放置了蒸腾源的Tedlar采样袋吸收2小时，算出甲醛浓度。然后，我们安装了传感器元件在设备上并开始测量。当传感器元件检测的甲醛浓度在下降就将采样袋安装在设备上。
它花了大约20分钟使Tedlar采样袋里的甲醛是由生成的甲醛取代空气中含有的甲醛，由于Tedlar采样袋体积是1times;10和空气在0.5升/分钟minus;1产生。那里没有停滞，因为Tedlar采样袋呈流线型。此外，关于有无泄漏，由于Tedlar采样袋为一个柔软的塑料薄膜，我们可以检查泄漏很容易。在我们的实验，Tedlar采样袋中的甲醛浓度在几分钟内恢复，因为我们在安装传感器元件时提供所产生的空气装置。
2.4在实际的DNPH衍生化方法相关环境
我们开发的监测工具用DNPH衍生化方法检测在不同的室内条件下（14分4种不同住宅）室内环境中甲醛的浓度。监测装置放在中间的房间，并暴露在空气中。曝光时间是30分钟，和采样时间和采样率分别为30分钟和一分钟一升同时使用温度和湿度传感器测量温度和湿度。温度在26plusmn;4◦C范围，湿度是在45plusmn;15%相对湿度范围。
图3 商务办公布局
2.5商务办公测量
我们选择了一个商务办公与间歇空调系统。测量周期为8天，地面面积为576平方米，房间容积为1730立方米，温度是22plusmn;3◦C，湿度为40plusmn;10%相对湿度。办公室布局如图3所示。甲醛浓度检测装置放置在办公室的一个桌子上，办公室里没有任何一个地区有吸烟区。这个测量间隔时间为30分钟。我们测得并将其应用在一个人企业办公室成功估计出空气交换率和甲醛吸附率，其获得的数据具有高啊的时间分辨率二氧化碳浓度的变化，在同一个办公室用CO2传感器估计空气交换率（gmp222，维萨拉公司，芬兰）。办公室里大约有6个人。
3 结果与讨论
3.1人工环境中的连续测量及反应速率估计
图4a所示为当每台仪器被设置为28，63和84三个不同浓度水平时，每隔20分钟所获得的实验输出。输出值逐渐增大，在1小时后达到94-100%稳态值。
输出值被描述如下：
实质由开发的监测装置吸光度检测所计算得到的甲醛浓度，、C（）是暴露的甲醛浓度，K1（分钟）是开发的监测装置的响应速度，t是时间。
传感器曝露在甲醛浓度为6500的环境下10分钟，其吸光度变化曲线也绘制在图4b。吸光度变化描述如下：
是指在414 nm处的吸光度变化，K2（min）是在传感器元件中的反应速率，t（分钟）是时间。我们用公式（2）和(3)对图4a和4b的检测数据进行最小二乘拟合，得到对于28，63和84甲醛浓度，其相应的K1值分别为0.049、0.050、0.048 minminus;1。因为k1的平均值为0.049/分，因此计算出半衰期是14分钟。因此，计算出30分钟甲基吡啶衍生物形成的量为76%，1小时为94%。不在监测装置内的传感器元件获得的K2值为0.050 minminus;1，这个值是与监控装置所获得的值几乎相同。
图4。（a）不同甲醛浓度暴露在监测装置的输出值变化
（测量间隔：20分钟）和最小二乘法拟合结果。
（b）传感器元件的吸光度变化及最小二乘拟合结果。
图5工环境下分别利用开发的传感器元件和DNPH方法（曝露时间为1小时）检测到的甲醛浓度间的关系这表明监测装置的扩散速度与传感器元件的响应速度比较足够快。
3.2在人工环境下DNPH衍生化方法相关性图5显示在DNPH衍生方法估计的甲醛浓度与开发的传感器元件获取的甲醛浓度值之间是线性关系。曝
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