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附录A 译文

通过改变挤压参数形成的镁锰锌合金异常结构及其对力学性能影响研究

王奎，王景峰，黄宋，窦晓旭，王金星，王顺龙

重庆大学材料科学与工程学院镁合金国家工程研究中心，重庆400044

江苏大学材料科学与工程学院，江苏镇江，2013年2月21日，中国

重庆特种设备检验研究院，重庆，401121

摘要：本工作对半连续铸造和均匀化处理制备的Mg-8Gd-4Y-1Zn-Mn（wt%）合金采用了不同的挤压比挤压和后续冷却工艺。并研究了挤压合金的组

织、织构和力学性能。增加挤压比可以促进动态再结晶过程，而随后的水冷可以抑制静态再结晶过程。当再结晶率相对较低时，显示纤维lt;1010gt;Mg//挤压方向（ED）织构成分的非再结晶区域主导织构特征。随着再结晶率的增加，呈现异常lt;0001gt;Mg//ED织构的再结晶区逐渐主导织构特征。通过实验结果认为Gd和Y的加入改变了晶界能量各向异性和晶界迁移率各向异性，这影响了异常lt;0001gt;Mg//ED取向晶粒的择优生长，最终导致异常织构成分的形成。当挤压比为6，然后进行空气冷却时，时效合金的强度最高。具有强烈异常织构成分的挤压合金在挤压和时效条件下均表现出最佳的机械各向同性。不同方向强度的差异主要是由于纤维强化。

关键词：尺寸效应；内部晶粒；材料行为；建模

1 介绍

作为潜在的轻质结构材料，镁（Mg）-稀土（RE）-锌（Zn）合金，如Mg-Gd-Zn、Mg-Y-Zn和Mg-Gd-Y（-Nd）-Zn，因其在室温和高温下的优异力学性能而受到越来越多的关注[1–3]。通过改变RE/Zn原子比，Mg-RE-Zn合金中可以形成不同的强化相，比如I相、W相和长周期堆积有序（LPSO）相。它们的强化效果从强到弱依次为LPSO相gt;I相gt;W相[4]。当RE/Zn原子比在1:1–3:1范围内时，Mg-RE-Zn合金会生成LPSO相，这对提高强度和延展性起着至关重要的作用[5,6]。大量纳米级的基面gamma;′相和棱柱面beta;′相也能在Mg-RE-Zn合金中时效析出，从而通过沉淀强化进一步提高合金的强度。最近，通过热挤压、强制风冷和时效处理[7]，一种具有优异强度-塑性平衡的Mg-8.2Gd-3.8Y–1Zn-0.4Zr（wt%）合金被开发出来。通过用Mn代替Zr，Mg-Gd-Y-Zn-Mn合金表现出更高的强度和优异的抗蠕变性能，这是因为含锰合金中有更密集的beta;′、gamma;′和层状LPSO相以及较低的再结晶率和更强的织构强度[8,9]。由于Mg-RE-Zn合金具有较高的RE含量，塑性变形过程通常可在高温下进行。

热挤压作为一种简单的热机械加工，可以有效地细化晶粒和第二相，促进细小第二相的动态析出，改善织构，提高力学性能。Mg-RE-Zn合金的微观结构和机械性能在很大程度上取决于挤压参数，如挤压比、挤压速度、温度和冷却速度[10–13]。Yu等人[13]通过改变挤压比和温度，半定量地调节了Mg-11.5Gd-4.5Y-1.5Zn-0.3Zr（wt%）合金的再结晶率和织构特征。最终拉伸屈服强度（UTS）为424 MPa的优化机械性能，拉伸屈服强度（TYS）为371 MPa，延伸率（EL）为7.2%，这是由具有随机织构的再结晶区域的“强化效应”和具有强基体织构的非再结晶区域的“硬化效应”之间的竞争产生的。控制合金的微观结构和织构不仅会影响合金的强度和成形性，还会影响机械各向异性和屈服不对称性[14–17]。

众所周知，在AZ31和ZK60等商用挤压镁合金中，通常会形成强烈的（0001）Mg//ED基底织构，甚至是密集的lt;1010gt;Mg//ED纤维织构[18,19]。然而，在稀土元素含量高的挤压Mg–Gd（-Y）和Mg–Y-Sm合金[15,20–22]中观察到了lt;0001gt;Mg//ED的异常织构。Alizadeh等人[20]指出，Mg-9Gd-4Y-0.4Zr合金中异常织构的形成与稀土元素的溶质拖曳效应和富稀土颗粒在晶界上的钉扎效应有关。Lyu等人[22]坚持认为锥体lt;c agt;滑移的激活、晶界上充分的溶质偏析以及热挤压过程中的高应变决定了Mg-7Y-5Sm-0.5Zn-0.3Zr合金中再结晶晶粒中lt;0001gt;Mg向ED的旋转。Robson等人[15]将Mg–6Y-7Gd-0.5Zr合金中的异常织构视为再结晶织构，这有利于在挤压和退火过程中比其他织构组分优先生长。然而，这种异常织构的形成机制仍存在争议，这种异常织构对Mg-RE-Zn合金力学性能的影响有待进一步研究。

在本研究中，我们研究了挤压比（6和15.3）和冷却工艺（风冷和水冷）对Mg-8Gd-4Y-1Zn-Mn（wt%）合金微观结构演变和力学性能的影响。详细分析了异常织构组分的形成机理，以及在平行和垂直于ED方向上的强化机理。

2 实验程序

2.1 材料准备

采用半连续铸造法制备了一种名义成分为Mg-8Gd-4Y–1Zn–Mn（wt%）的铸锭，直径为315mm。我们之前的工作[23]中已经报告了详细的铸造和均匀化热处理过程。从均匀化铸锭的中心沿铸造方向切割直径为300 mm、长度为500 mm的挤压用作均匀化铸锭。挤压前，均匀化坯料在470℃下预热2小时，使温度均匀化。然后将钢坯挤压成直径为128 mm或80 mm的圆钢。热挤压是使用XT-3600T卧式挤压机进行的（挤压容器内径313mm，挤压温度470℃和0.3 mm/s的挤压杆速度）然后进行空气冷却或水冷。挤压比计算分别为6和15.3。表1列出了挤压棒材的详细名称和挤压参数。然后，挤压棒材在200℃下进行等温时效处理持续50小时。

2.2.取样、表征和力学性能试验

用于表征的样品取自挤压棒材横截面的1/2半径。通过光学显微镜（OLYMPUS OLS4000）和扫描电子显微镜（SEM，TESCAN VEGA3 LMH SEM）以及能量色散X射线光谱仪（EDS）进行微观结构观察。为了分析晶体取向信息，电子背散射衍射（EBSD）测量采用场发射枪扫描电子显微镜（蔡司，Ultra 55，工作电压为15 kV）进行表征。通过电火花切割、机械抛光和蚀刻，使用乙酸苦味酸溶液（由苦味酸（3g）、乙酸（10ml）和乙醇（14ml）组成）制备用于光学显微照片分析的样品。用于SEM和EBSD测试的样品在SiC纸上研磨，并在30 V和25 V的AC2电解液中进行电化学抛光。用TSL-OIM软件分析EBSD数据。

为了评估机械性能，从挤压态和时效态棒材沿平行或垂直于挤压的方向加工出标距长度为30 mm、直径为5 mm的骨形拉伸试样。沿着挤压方向的样品取自挤压棒材横截面的1/2半径。沿着垂直于挤压的方向，从挤压棒材横截面的中心取样。拉伸试验是在岛津CMT-5105材料试验机上在环境温度下进行的。将十字头速度设定为2 mm/min的固定值。对每根挤压棒材重复三次拉伸试验。

3 结果与讨论

3.1 挤压样品的微观结构

最初使用的直径为315mm的Mg-Gd-Y-Zn-Mn合金铸锭是通过半连续铸造和随后的均匀化热处理制备的。由于铸锭尺寸较大，均匀化样品的平均晶粒尺寸从边缘位置的126mu;m到中心位置的430mu;m不等，晶粒取向是随机的[23]。图1显示了在横截面（图1a-c）和纵截面（图1d-f）上观察到的挤压态E128 N、E80 N和E80Q样品的光学显微照片。挤压态试样均发生了不同程度的再结晶，组织细化显著。E80 N样品显示出几乎完全的再结晶，在横截面和纵截面上都显示出等轴晶粒，而E128 N和E80Q样品显示出典型的双峰晶粒结构，由细再结晶晶粒和粗非再结晶晶粒组成。未再结晶的粗晶粒在横截面上呈现不规则形状，但在ED方向呈现细长的晶粒结构。E128 N样品的再结晶率相对低于E80Q样品。E128 N、E80 N和E80Q样品再结晶区的平均晶粒尺寸分别为~5.2mu;m、~8.1mu;m和~7.4mu;m。块状LPSO相在晶界附近破碎成碎片并沿ED伸长。扭折层状LPSO相和直层状LPSO相分布在未再结晶晶粒和部分再结晶晶粒内。

为了进一步观察第二种的形态和分布，图2显示了在横截面和纵截面上观察到的E128 N、E80 N和E80Q样品的SEM-BSE显微照片。块状LPSO相和层状LPSO相分别用蓝色箭头和绿色箭头标记。挤压后，块状LPSO相撕裂、弯曲、扭曲和断裂，并分布在晶界，这促进了合金的再结晶过程[24]。非再结晶晶粒内的扭结层状LPSO相通过扭结变形释放局部应变来抑制再结晶[24]。直层状LPSO相应在新形成的再结晶晶粒内动态析出。值得注意的是，E80 N和E80Q样品中块状LPSO相的碎裂程度远高于E128 N样品中的碎裂程度，这是因为前两种样品具有更高的挤压比，其变形程度更高。

表1 具有不同挤压参数的挤压工艺

图1.在横切面和纵切面上观察到的不同挤压比和冷却类型的挤压样品的光学显微图：（a、d）E128 N; (b, e) E80 N; (c, f) E80Q

图2.在横切面和纵切面上观察到不同挤压比和冷却类型的挤压样品的SEM-BSE显微图：（a、d）E128 N; (b, e) E80 N; (c, f) E80Q

图3.图中所示区域的更高分辨率的显微镜图。2和相应的EDS结果：(g)和(h)为中标记为G和H的粒子的EDS结果分别是(b)和(d)

图3显示了图2中由红点矩形指示的区域的高分辨率显微照片和相应的EDS结果。除LPSO相外，在所有三种挤压样品中还观察到大量细小且分散的beta;-Mg5（Gd，Y）颗粒。相比之下，E80Q样品中的beta;-Mg5（Gd，Y）粒子数量最少，而E80N样品中的beta;-Mg5（Gd，Y）粒子数量稍多，E128N样品中的beta;-Mg5（Gd，Y）粒子数量最多。考虑到复杂的相组成，利用Image-Pro软件半定量计算了E128 N、E80 N和E80Q合金中beta;粒子的体积分数，分别为1.4%、1.1%和0.7%。虽然三种铸锭在相同的初始温度下挤压，但E80N和E80Q试样的变形程度远高于E128N试样。挤压后，直径较大的E128N试样的冷却速度比E80N试样慢，比E80Q试样慢得多。因此，E128N样品中的beta;-Mg5（Gd，Y）颗粒有更多的时间进行沉淀，这导致E128N样品中的beta;-Mg5（Gd，Y）颗粒的体积分数最高。E80Q样品（在水中冷却）的冷却速度远快于E80N样品（在空气中冷却）。因此，静态沉淀没有充分的热力学条件。E80Q样品中beta;-Mg5（Gd，Y）粒子的粒子数密度最小。

图3b中标记的G点的EDS结果（图3g）表明，Gd和Y元素的总原子比约为5.95%，Zn元素的原子比约为4.87%。因此，（Gd，Y）和Zn之间的原子比约为1:1，接近14H型LPSO相Mg12（Gd，Y）Zn的原子比[25]。如图3h所示，图3d中标记的H点显示出Gd和Y的高原子比总和（76.38%）。考虑到EDS不能将H元素识别为其小原子序数，H粒子被确认为主要分布在含Gd或Y的相附近的富稀土粒子，（Gd，Y）H2[26]。（Gd，Y）H2颗粒的形成与RE和H元素之间的反应有关，其中H来自水清洗样品制备过程中的外部介质[27,28]。

3.2.挤出样品的织构

图4.挤压合金的IPF图：(a)E128N；(b)E80N；(c)E80Q

图5.（0001）极图和逆极图指挤压型E128N、E80Q和E80N合金的ED：（a、d、g）整个区域；（b、e）再结晶区域；（c、f）非再结晶区域

图4显示了在横截面上测试的E128 N、E80 N和E80Q样品的反极图（IPF）图。

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