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从不同的石英砂矿中除铁
Jaroslav Suba, Darina Styriakova
摘 要
由于铁矿物的含量不同，导致石英砂具有不同的纯度,但只有一小部分能够用于洗涤和磁选处理，进而用于后续的工业生产。生物浸出结合洗涤可以提高石英沙的质量。培养基中加入葡萄糖对异养细菌浸出活性的持续有重要作用。细菌对于铁的去除量，与未经处理样品的初始含铁量不成正比，它依赖于石英砂和高岭石的矿物组成、石英砂中针铁矿的浸染量(Q1)、石英砂中菱铁矿的浸染含量(Q2)、石英砂中斜发沸石和菲蒙脱石的浸染含量(Q3)。异养细菌分解这些矿物并使铁溶解,形成了颗粒大小大部分是小于49mu;m的细粒矿物。使用细菌浸出83天之后，石英砂中Q1的铁含量下降了50%， Q2的铁含量下降了47%，Q3的铁含量下降了30%。这种生物浸出预处理可以用于铁的硅酸盐的分解，并能除去不同石英砂表面层覆盖的铁。使用淘洗的方法将生物浸出后的细粒铁粒子除去。在铁的还原溶解和洗涤过程中，生物技术可能会应用于石英砂的质量改进。
关键词：石英砂；生物浸出；除铁；异养细菌
1介绍
石英由于矿物的组成不同而具有不同纯度。一般来说,石英包含的铁矿物有：铁无定形的氢氧化物、针铁矿、赤铁矿、菱铁矿、电气石、石榴石(铁铝榴石)、角闪石、云母、粘土和黄铁矿。
用于溶解矿物的化学方法一直在试验中，因为研究者认为去除铁并获得相当纯净的石英是可行的。一些化学方法通常适用于实现大量的除铁，但它们是昂贵并且操作条件复杂,还对环境有害。这就是为什么它们只用于Fe2O3含量低于400 ppm的优质石英砂的除铁工艺，这使得行业应该使用物理和生物结合的方法来降低成本。
异养细菌有可能产生酸性代谢物,通过还原、酸腐蚀和络合机制来溶解氧化物、硅酸盐、碳酸盐和氢氧化物。碳酸盐和硅酸盐没有可以让微生物利用的能源。这样的矿石可以利用异养细菌和真菌来浸出,这需要一个有机源为异养细菌和真菌提供能量和碳。石英砂除铁的程度取决于铁的矿物组成和分布。
本文的目的是为了研究石英砂的矿物组成，以及细菌从各种类型的石英砂表面分解铁杂质的效率。
2材料和方法
2.1石英砂和设备
生物浸出测试在实验室条件下石英砂的矿石伊利中针铁矿的浸染量(Q1) 高岭石中菱铁矿的浸染量(Q2)和石英砂和海绿石中斜发沸石和菲蒙脱石的浸染量(Q3)。
固体样品的元素分析是在熔融状态下使用X-ra3荧光能谱仪(斯派克实验室2000年,德国)进行分析。此外,熔化的样品用Li2B407 (1 g干样品 14 g Li2B407)。粉末样品的x射线衍射，用西门子D5005衍射仪(西门子公司：德国)，并使用CuK作为辐射源。
2.2实验室生物浸出
生物浸出实验在容量500毫升的锥形烧瓶内独立进行，烧瓶内含有石英砂200克和培养液200毫升。并且包含2.0g K2HPO4、1.0 g (NH4)2 SO4、0.1 g CaCl2、0.075 g NaCl、0.085 g NaNO3、0,75 gNa2EDTA和0.1 g的酵母提取物，以及50毫升葡萄糖作为媒介。样本接种固有的异养细菌，用胰酶解酪蛋白的大豆琼脂来隔离。在240℃条件下在烧瓶中静态孵化3个月。抽取样品和化学溶解并分析之前，要进行搅拌确保样品的同质化。收集的细粒样品的时间是l0秒，然后倾斜搅拌并浸出溶解,最后用蒸馏水清洗石英砂。
有用产物使用过滤的收集方法(用0.2pm孔径大小的筛子)。媒介(渗滤液)采样后用10 000 rpm转速的离心机离心10分钟。然后将渗滤液收集三次，生物浸出实验期间要总是更换培养液（150毫升)。但包括在其他类似的条件下，适当的非生物控制没有获得培养液和有机原料。生物浸出实验和分析进行了一式三份, 以测量的平均值提交数据。
3结果讨论
天然石英砂包含各种细铁、硅酸盐、碳酸盐和粘土矿物,覆盖于在石英颗粒表面或者浸染附聚在硅酸盐基质的矿物混合物内部。三种不同的石英砂材料被用于实验室检测: 伊利中针铁矿的浸染(Q1)，以及石英砂和多硅白云母,高岭石中菱铁矿的浸染量(Q2)、石英砂和海绿石中斜发沸石和菲蒙脱石的浸染量(Q3)。从结果可以看到, Q1和Q2样品是针铁矿和菱铁矿与粘土矿物覆盖石英砂,比云母含量较高的海绿石的样品Q3的除铁程度更高。
基础的伊利石和高岭石的存在反映了Q1样品的x射线衍射衍射仪的强度很低,证实了是无序结构的矿物质。然而,在XRD中观察到的石英砂在生物浸出前后的粒级差异显然是由于优良的非晶相的形成所导致的。
这些带有铁杂质的非晶质细粒度粘土矿物(含量0.45%)随后被洗涤过程去除，单质铁 (含量2.21%)则被磁选。生物浸出导致石英砂的铁含量下降了50%,随后洗涤操作把铁含量从0.13%降低到0.09%。磁选将石英砂中Fe2O3的含量从0.09%降低到0.076%。
其他类型的石英砂Q2包含矿物杂质也成功地采用生物浸出和洗涤过程。在这个过程中,铁氧化物的结晶效果不佳, 由于细菌的作用，石英砂中密封的菱铁矿从晶体空间中释放出来。生物浸出导致石英砂的铁含量下降了47%。并且随后的淘洗过程把的石英砂Fe2O3的含量从0.19%降低到0.09%。这些铁氧化物组成了一个细粒度的分数，也把铁杂质矿和细云母通过生物浸出后洗涤。
生物浸出对Q3也有效,因为它含有的铁浓度高于Q1和Q2，这就是为什么能降低大约30%的铁含量。铁浓度与海绿石相关联。
Q3通常是由海绿石(10 - 12%)、铁蒙脱石(2 - 7%)组成。样品中以含有石英，斜长石为主。海绿石的部分已通过磁选除去。在烧瓶中Q3的石英砂浸出后，Fe2O3的含量从1.03%下降到0.72%。在生物浸出，Q3的洗涤导致样品中Fe2O3的含量减少高达0.56%。除去细粒级的矿物成分为石英砂，石英的含量明显下降，而斜发沸石富集。在生物浸出之前和之后是否有轻微的矿物成分差异（如斜发沸石强度增加）可以归因于细菌分解了细粒的斜发沸石。
细菌通过辅助释放有序性差异的矿物，使得石英颗粒表面的非晶铁氢氧化物溶解。这种石英砂浸出过程包括石英颗粒表面有机酸的产生，矿物硅酸铁细菌的粘附，使得pH值从7下降到4并清洗石英颗粒的表面。后续冶炼Q3样品的磁选分离证实了铁含量明显高。磁选分离去除了10%的铁，换了一个棕色的石英砂，海绿石的白色样品确认了酸化细菌浸出的质量改善。生物浸出使得铁的氢氧化物中铁的溶解，并且棕黄色细颗粒的作为一个单独的部分形成离散。这种细粒度的石英砂分数是从生物沥滤中淘洗之后得到。同时，处理过的石英砂改为白色。
4结论
自然界中的石英砂矿物中含有铁，以及外加或浸染的颗粒状硅酸盐脉石矿物。在石英砂的生物浸出过程中，若使用如淘洗、电磁分离等方法的组合，可以增加石英砂除铁效果。细菌主要是作用在表面层的细粒铁矿物，溶解浸染状的铁和硅酸盐矿物并将其释放。洗涤过程可以除去杂质矿物，并通过磁选分离细颗粒除去单质铁的杂质。
用磷酸对石英砂高效除铁
Zhizhen Zhang, Jingsheng Li, , Xiaoxia Li, Houquan Huang, Lifen Zhou
摘 要
磷酸（H3PO4）首先被用于非常低纯度的石英砂除铁，石英砂在超声波强化环境下除铁杂质的效率更高、工艺更简单，并且对目标产品作用的特点与其他的方法类似。相比于其他工业强酸如硫酸（H2SO4）、盐酸（HCl）、以及氢氟酸（HF）等，磷酸的危害更小。我们的研究结果表明，磷酸是一种能将石英砂中的去除的优良的浸出剂，因为其浸出效率高达77.1%。它比其他同类的酸浸出率高30%到40%，而且浸出时间消耗也比其他的方法少。浸出时控制的操作参数的最佳值，有浸出剂的类型和浓度、浸出温度、石英砂的粒径、质量比等，超声辐射强度也需做检查。最佳的浸出率（在这样的条件下的最大的浸出率是至少81%）。浸出过程中获得的除铁率的较好指标有：较高的浸出效率、较低浓度的酸使用量、较少的能量消耗和更少的浸出时间。
关键词：石英砂；除铁；超声强化；磷酸
1实验
1.1材料
在这些实验中的石英砂是从中国宁六石英有限公司购买的。石英砂样品使用前研磨和筛分到100目以下（相当于小于150mu;m）。在这些实验中的所有试剂的精确到十分位。用蒸馏水和去离子水进行实验。
1.2实验装置
本实验采用的反应器是一种超声波清洗槽（kq-250b），这是由昆山超声仪器公司按照中国的尺寸（Ltimes;Wtimes;H）35times;30times;40（CM）设计的，并且安装有一个频率为40千赫和功率150k W超声波清洗槽，配备热电偶连接到数字仪表测量反应体系温度的功率超声发生器；。还配备有连续冷却水循环系统来控制预先选定的系统温度。
1.3方法
对于每一个实验中，100毫升浸酸倒入250毫升烧瓶中，这是在所有的实验中被一个机械搅拌器500转下运作，样品用酸充分接触，和烧瓶口覆盖在酸性蒸发的情况下盖紧。将这瓶放在超声波清洗浴中，并在150瓦功率的超声波发生器照射，除非另有规定。经过预选定的温度达到并保持至少30分钟，然后将所需量的干二氧化硅砂引入到烧瓶。在实验结束后，对样品进行过滤，残渣用去离子水洗两到三次，过滤后的酒精，一起用清水洗净，用ICP-OES测定铁杂质的提取效率。测量保证分析数据的可靠性都是残留的铁杂质含量和过滤的酒精。根据以下公式计算出的铁去除率：
方程（1）
其中E（%）是铁的去除率；alpha;是浸出液中的铁含量；beta;是背景铁含量进行浸出剂（酸水）；gamma;被认为是在超声除铁的最大值存在浸出4小时后酒精中铁的含量。
2结果与讨论
2.1不同酸对铁杂质浸出效率的影响
磷酸、草酸、硝酸的影响：在80℃、固液比1:9（即S / L = 10%）条件下，用硫酸和盐酸除铁60分钟，在超声波环境中。随着酸浓度的增加，石英砂除铁速率也相应增加，但增量有很大的不同：其中磷酸浸出量是最大的，即磷酸的除铁率（高达81%）也比其他酸额除铁率高。HNO3、H2SO4和HCl的除铁率不仅低于磷酸，相同条件下石英砂的损失也比较大。例如，当酸的浓度从0%增加到3%，由磷酸除铁率由1.22%提高到81%；但草酸只有67.12%、硝酸只有53.26%、盐酸只有49.83%、硫酸只有42.53%。此外，所有酸的除铁率迅速增加，酸的浓度从0%增加到0.5%后，除铁率的增加量似乎放缓了。这种观察到的现象可以解释为由于液体的基本分子之间的作用，即最稀的酸具有最大的活性，所以反应速度是最快的，在初始阶段，酸的活性随浓度的增加而逐渐下降，使除铁率的曲线逐渐变平。
60目的石英砂表现出类似趋势的浸出曲线，在相同的酸浓度条件下，100目时采用磷酸除铁仍明显高于其他酸。然而，粒径从100目增加到60目，磷酸的除铁率最大值从81%下降到61.67%，所有其他的酸的除铁率也明显下降。说明石英砂的粒径对铁杂质的去除率有显著的影响。在这种情况下，粒径的增大减少了约20%的浸出率。
我们认为，在浸出过程中较大的固体颗粒通常会产生较差的除铁率，从技术上寻找一个最佳的颗粒大小，从较大和较小的颗粒约100个样本进行检查，以显示实验中所选择的颗粒粒度最好的一个数据；或在高浸出产量之间找到适中的一个最佳粒径（相应的颗粒粒径较小）；和更少的能量消耗（相应的颗粒粒径较大）；此外，工程师需要知道由于在新的情况下将获得多少百分比的有效数据，使他们可以做出最有利的经济选择。这些都是我们对较大的颗粒试验其产量的原因，并试验较小的颗粒的收益率，图中颗粒大小为100目。
这些观察到的现象的反应机制可以解释如下：HCl、HNO3和H2SO4溶液仅能提供H ，并与氧化铁的反应，可能发生的反应是：
公式2：
所以用HCl、HNO3和H2SO4去除铁的百分比低于草酸和磷酸，后者在酸浸出的过程中通常有多个功能。草酸具有较高的浸出率，是由于其良好的络合能力和较强的还原能力。可能发生的反应是：
方程（3）
不同于上述机制，磷酸不仅提供了更多的氢离子（PKa1 = 2.12）与氧化铁反应，并且 H 是在电离过程产生的，对铁离子也有一个大的络合能力。因此，磷酸去除铁杂质的总能力明显高于相同条件下的损失。所有这些特点导致了磷酸具有的最高浸出率。可能发生的反应如下：
方程（4）
这些多重作用导致磷酸可以获得最佳的浸出效果。
2.2温度对铁杂质浸出效率的影响
温度对铁杂质浸出率的影响。浸出条件为：磷酸浓度为1摩尔每升，固液比为1:9（即S / L = 10%），温度为20，60，80℃三档，实验结果显示，除铁效率显著依赖于温度的提高，更高的温度可以去除更多的铁杂质。例如，在20°C时，反应2小时铁的去除率仅为18.09%，然而，随着温度的升高，铁的去除明显增加从2
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