苯甲羟肟酸作用下锡石的选择性浮选研究外文翻译资料

 2022-10-30 10:54:22

英语原文共 8 页，剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料

苯甲羟肟酸作用下锡石的选择性浮选研究

中国湖南长沙 中南大学资源加工与生物工程学院

2005年11月14日收到，2006年12月14日录用

2006年3月31日网上发行

摘要：

本文是对捕收剂苯甲羟肟酸浮选锡石以及苯甲羟肟酸与锡石之间相互作用的研究，通过微浮选现象可知，苯甲羟肟酸浮选锡石的能力很强，浮方解石的能力一般，且不与石英相互作用。所以石英—锡石混合物的选择性分离很简单，而对于含48.94%SnO2的锡石—方解石混合物的有效分离，需要用六偏磷酸钠做脉石矿物的抑制剂。在100mg/L的苯甲羟肟酸和3.5mg/L的六偏磷酸钠的条件下，当SnO2的回收率达95.5%时，可以得到含 SnO2 85.50%品位的锡精矿。分批浮选进一步表明，含锡0.42%，含SnO2 13.65%，含CaO 24.14%,含Mgo 16.60%,Al2O3 4.50%,Fe 6.58%的工业锡泥，在BHA 178mg/L,SHMP27mg/L的条件下，在精矿品位达到含锡1.84%时，一次分离锡的回收率可达84.50%。在Zeta电位和红外光谱的研究中，捕收剂BHA与锡石浮选体系之间的相互作用不是静电吸附，而是形成锡—BHA化合物的化学吸附。

2006年爱思唯尔股份有限公司。版权所有。

关键词：锡石 浮选捕收剂 苯甲羟肟酸 Zeta电位 红外光谱

  1. 介绍

对于锡矿砂，利用重力分离可以得到大量锡精矿，且之后的浮选可以进一步去除杂质，因为冶金厂中含锆石，钽和铌的锡精矿都是不合格的。锡精矿可以用一种混合捕收剂—用脂肪醇硫酸脂改良过的磺酸捕收剂，再用有机酸和硅酸钠抑制杂质，直接进行浮选，可将锡精矿提纯至含SnO2 90%（Bulatovic和Silvio，2000）。另一方面，砂锡矿性质明显不同于那些硬岩锡矿，锡矿呈细粒嵌布在原生矿物之中，要分离出锡精矿必须使用细磨，而浮选技术通常是处理含锡矿泥选矿过程中的重要组成部分。Gochin and Solari (1983)研究了利用溶气进行细粒锡石选择性浮选分离的可能性，就是在水中通入空气直至饱和，制造出比传统的分散式系统产生小得多的微气泡云。事实上，对于锡矿物的浮选，比如锡石，人们更多关注的是它的浮选捕收剂和表面化学性质，（Sreenivas和Padmanabhan，2002；janczuk和bruque，1995；朱，1996），但研究表明大多数捕收剂对含镁和钙的脉石矿物很敏感，而且不能对含锡矿泥进行选择性浮选。

锡石（SnO2）是锡的主要来源，而几乎每一个锡泥样本都伴生着石英（SiO2）和方解石（CaCO3）这两种地球上最常见的脉石矿物。本文主要研究用一种短链螯合捕收剂—苯甲羟肟酸从石英、方解石的锡泥中分离出锡精矿。

  1. 实验

2.1原料制备

  1. 锡石精矿颗粒手筛至一定粒度后，选定的锡石置于玛瑙研磨机中。化学分析表明，得到的粉末含有97.87%二氧化锡，0.53%的SiO2，0.11% S，0.2%的Zn和0.14%的Fe；其他元素，如Mg，Ca，W和Pb，仅存在于痕量（lt; 0.1%）水平。粉末的粒度分布。
  2. 手选方解石晶体破碎后置于实验室陶瓷球磨机中全部磨至100%-74微米，方解石选用纯度为98.98%的碳酸钙。

（c）石英晶体进行粉碎和研磨至100%-74微米，石英纯度为99.45%。

（d）在锡选矿厂尾矿重选现场得到锡泥，含有0.42%锡（主要来自锡矿），13.65% SiO2, 24.14% CaO, 16.60% MgO, 4.50% Al2O3和6.58% Fe.。其粒径分布为100%- 88微米，75.8% - 44微米，55.7% - 22微米和39.1% - 11微米。

（E）苯甲羟肟酸（BHA）是按照Dutta所说的方法合成的（1967）。原油BHA依次在乙酸和苯溶剂中纯化，最终得到的BHA是熔点为127 - 131.5 LC的白色片状晶体。它是疏水溶性的，并制成浓度为0.5mg/L的水溶液。

所有其他的试剂，除了松树油起泡剂（商业用），是“纯”等级，包括用于调节pH的H2SO4和NaOH，和六偏磷酸钠（SHMP），作为脉石的抑制剂。

    1. 方法

2.2.1.微浮选

微浮选传导测试是由一个40毫升体积的微浮选细胞引导的。细胞的含量在1650转搅拌下由一四叶片叶轮搅拌。微浮选试验涉及以下步骤：（1）潮湿单矿物（2克）或混合矿物（2克锡石加2g石英或方解石与40毫升的去离子水混合2min；（2）用ph调节器调节pH值3min；（3）如果有必要的话，加入抑制剂搅拌相互作用3min；（4）加入捕收剂苯甲羟肟酸搅拌相互作用5min；（5）加入起泡剂后，刮泡5min；（6）对回收的物料进行过滤、干燥、称重，进行回收计算和化学分析。

浮选试验是用于评估单纯矿物浮选试验（锡石、石英和方解石）或人工混合矿物的分离，如锡石-石英和锡石-方解石。

2.3．分批浮选

将225 g含有0.42%锡细泥的样品在一个容积为0.75 L的XFD型实验室浮选机中进行分批浮选实验。每个测试样品在自来水中扩散3 min，先加入抑制SHMP再加入捕收剂BHA溶液，搅拌5分钟，相互作用12分钟。加入起泡剂相互作用一分钟左右，然后进行刮泡浮选五分钟，5分钟后，对回收的物料进行过滤、干燥、称重和化学分析。

2.4.Zeta点位的测量

利用Brookhaven Zeta PALS高分辨Zeta电位及粒度分析仪测定锡石的Zeta电位。少量磨细的锡石（5微米）分散在50毫升1 mmol·L-1的KNO3电解质溶液中作为电解质，搅拌12 min形成含有0.05%质量固体颗粒的悬浮液。对锡石Zeta电位测量之前，用H2SO4和NaOH调节悬浮液的pH值到所需的值。取至少三个独立测量的zeta电位的平均值作为该点的Zeta点位。

2.5.红外光谱

通过红外光谱仪KBr压片法（Nexus 470 FTIR）获得的苯甲羟肟酸，锡矿以及锡-BHA沉淀物的红外光谱，是混合四氯化锡与苯甲羟肟酸水溶液和锡-BHA胶体（由2微米的细粒锡石和BHA水溶液接触产生）的制备的。在制备Sn-BHA沉淀物的过程中，SnCl4盐易水解成羟基沉淀，所以特别注意，在混合SnCl4和BHA水溶液的过程中，要加入适量HCl把系统控制在酸性环境。在沉淀（SN–BHA）和胶体物质（锡石–BHA）的制备过程中，注意通过过滤悬浮液反复洗涤残留乙醇和去离子水确保去除多余的捕收剂BHA。将所得的沉淀物和胶体干燥，以及在真空下储存。使用KBr压片可以得到红外光谱，含有0.5 %重量的必需的样品在400–4000cm-1波数范围内扫描红外光谱，而纯KBr压片为空白。

  1. 结论

3.1苯甲羟肟酸浮选锡石和方解石

以BHA为捕收剂时，锡石，石英，方解石单矿物的浮选效果与pH的关系如图1所示。从pH4.5开始，锡石的回收率随pH提高而递增，至pH为7时达到最高回收率93%，在pH7-8回收率基本不变，而pH继续升高至10.2时。锡石的回收率急剧下降。由于方解石的水解，方解石悬浮液的pH值很难调节到7以下，因此方解石的微浮选是有限的，只能在中碱性条件下进行。在pH为9时，方解石的回收率达到最大，但依然小于60%，且当pH降低至中性时，方解石的回收率也随之降低。这表明，从脉石方解石中分离提纯出锡石的最佳pH是中性pH范围，即可能是悬浮液的自然pH值。在整个pH测试范围内，石英根本不浮。因此，捕收剂BHA浮选锡石的效果非常好，对于锡石，石英，方解石三种矿物的最佳回收率的pH条件，苯甲羟肟酸表现出了很好的可选性。此外，BHA作为捕收剂分离锡石-石英要比分离锡石-方解石简单得多。图2所示的是BHA的不同用量对三种矿物浮选的影响，在自然pH下，随着BHA用量的增加，锡石的回收率不断提高，而方解石的回收率会增加到一个峰值，石英不管BHA的用量多少，仍然完全不浮。

图1.pH值对苯甲羟肟酸浮选锡石、石英、方解石的影响（苯甲羟肟酸100mg/L）

图2.自然pH条件下捕收剂用量对苯甲羟肟酸浮选锡石、石英、方解石的影响

3.2锡石-石英的分离和锡石-方解石的分离

基于上述单矿物的浮选结果，进行锡石-石英混合物和锡石-方解石混合物的微浮选，两种矿物以质量比一比一混合制备混合物，即该混合物中含48.94%二氧化锡。

考虑到锡石和石英对于捕收剂BHA的可浮性差异过大，锡石-石英的微浮选不使用任何调节剂。图3所示的就是pH对锡石-石英混合物分离锡石的影响。从石英中分离锡石的效果很好，在pH 5.5–pH 9的范围内得到的锡精矿含锡达89%，且在pH7.5左右时回收率达到90%。有趣的是，pH对混合物分离的影响主要体现在SnO2的含量上而不是品味上。这意味着，在这样一个混合系统，石英矿物的存在不会污染锡石矿物表面以及锡石的浮选。

由于在图1和2中，方解石对捕收剂BHA具有一定的可浮性，这可能需要合理利用脉石抑制剂来使得锡石方解石有效分离。在矿物加工的领域，磷酸盐被用作抑制剂，矿泥的分散剂，矿物悬浮液的稳定剂、对某些金属离子的沉淀剂，或者作为水柔软剂，然而SHMP是具有这些功能的重要的聚磷酸盐之一（Rashchi和Finch，2000）。SHMP曾被用作从钙矿物（方解石和萤石）中分离白钨矿的改性剂，其抑制效果和矿物中的钙离子的溶解选择性和络合性密切相关（1983李卢）。所以，这里SHMP被选作以BHA作捕收剂从锡石-方解石混合物中分离锡石的抑制剂。

如图4所示，在没有SHMP加入时，BHA浮选锡石方解石的效果并不好，所幸的是，分离效果随着SHMP的增加显著提高，知道SHMP的浓度达到3.5mg·L-1，此后，在0-5.5 mg·L-1浓度范围的SHMP测试下，锡精矿的品味几乎保持不变，而回收率略有下降。

图5所示的是不同pH条件下锡石-方解石混合物（1：1）分离锡石的函数。在自然pH值范围内（约8.2）为弱碱性的pH条件下，在捕收剂BHA 100 mg·L-1和抑制剂SHMP 3.5 mg·L-1时，混合物的分离效果很好。比如，在自然pH 8.2的条件下，锡石的回收率为95.5%，锡石精矿品位达到含氧化锡85.5%。然而，当悬浮液pH值移向低值（弱碱性到中性）或朝向更高的pH值（基本强碱性）移动时，分离效果越来越差。

图3.pH值对苯甲羟肟酸浮选锡石-石英混合矿的影响（苯甲羟肟酸100mg/L）

图4.自然pH条件下抑制剂SHMP用量对苯甲羟肟酸浮选锡石-方解石混合矿的影响（苯甲羟肟酸100mg/L）

图5.自然pH值对SHMP为抑制剂，苯甲羟肟酸为捕收剂浮选锡石-方解石混合矿的影响（苯甲羟肟酸100mg/L，SHMP 3.5mg/L）

3.3．锡泥中锡的选择性浮选

上述是对煤泥的性质，它含有非常少量的锡（锡0.42%，主要来自矿物锡石），主要的脉石矿物为氧化钙、氧化镁、石英、氧化铝、铁。锡泥中含有大量的极细粒材料（39.1% -11微米）是浮选分离的另一个主要的缺点。所以，这种锡泥具有宝贵的锡矿物含量低的特点，复杂的脉石矿物（特别是那些含矿物质钙和镁）和大量的极细粒材料。这些不利因素导致我们先前对锡从锡泥中的选择性浮选的研究并没有成功（朱，1996）。

从锡石的单矿物浮选和锡石混合矿物的分离实验中得到了一些令人满意的结果，在此基础上，工业锡泥的选择性浮选可能得以实现。图6所示的是以BHA为捕收剂浮选锡石的效果图。该组实验是在自然pH和SHMP浓度固定在27mg/L的条件下进行的。因为第一步试验表明，通过H2SO4和Na2CO3调节矿浆pH至酸性或碱性都不利于锡石的浮选。在测试的65-178mg/L的BHA捕收剂浓度范围内，锡石的品味和回收率都不断增加，最终在加入178mg/L的BHA时，锡石回收率达到84.5%，精矿品味达到含锡1.84%。

图6.捕收剂浓度对SHMP为抑制剂，苯甲羟肟酸为捕收剂从锡泥中浮锡的影响（SHMP 27mg/L）

事实上，相比于其他捕收剂，过高的BHA捕收剂浓度作用在氧化矿物的浮选分离时的分离效果并不好。这表明，苯甲羟肟酸这种分子结构的短链非极性烃（苯），在这样一个复杂的浮选系统里捕收能力很有限。

另一方面，这种锡泥中含有大量的极细材料，这种材料的表面很特殊，可以吸收大量的游离在矿石表面的有机苯甲羟肟酸。所以就如大家所知的，脱泥是锡泥工业选矿厂在浮选之前的必要操作（朱，1996）。此外，添加非极性油，比如煤油，作为起泡剂可以加强BHA这种短芳香链捕收剂的捕收能力，因此石油可以用于在连续聚集实验中提纯锡矿，（梅达斯和Myktink，19

剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料

资料编号：[138361]，资料为PDF文档或Word文档，PDF文档可免费转换为Word

原文和译文剩余内容已隐藏，您需要先支付 30元 才能查看原文和译文全部内容！立即支付

以上是毕业论文外文翻译，课题毕业论文、任务书、文献综述、开题报告、程序设计、图纸设计等资料可联系客服协助查找。

您可能感兴趣的文章