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铅活化石英表面特征的研究
摘要 在本研究中证实，二氧化硅可以用铅（II）离子活化，并在碱性区域中用戊基黄原酸钾漂浮，这是从微浮选实验证明的。该结论与电泳实验和溶液化学分析结果相符。被认为负责二氧化硅活化的PbOH 和Pb（OH）2（aq）物质被发现在二氧化硅表面沉淀。 使用AFM和SEM成像清楚地观察到这些岛状沉淀物结构。用戊基黄原酸酯添加，由FTIR显示出铅戊基黄原酸酯。接触角测量进一步证实了用戊基黄原酸盐收集器进行二氧化硅浮选中铅的活化性质。
一简介
由于优良的特性，石英广泛应用于玻璃，陶瓷，耐火材料和光通信的生产（Ding，2010）。作为地壳中最丰富的矿物之一，石英经常与长石，滑石，黄铁矿,赤铁矿，铁锰矿和磷灰石等其他矿物相结合（Zhou,2013）。石英与其他矿物的分离近年来引起越来越多的兴趣，特别是由于其类似的构造硅酸盐结构，分离长石和石英（El-Salmawy等，1993; Vidyadhar和Hanumantha Rao，2007）。为了获得高纯度石英，通常使用泡沫浮选。石墨可以令人满意地被阴离子捕收剂漂浮，例如油酸钠（Sun等，1992），烷基磺酸钠（El-Salmawy等，1993; Fuerstenau等，1968）和烷基硫酸钠（Wang and Hu ，1988），金属离子作为活化剂。金属离子激活是石英浮选的经典预处理方法（El-Salmawy等，1993）。
石英也是许多浮选体系中的典型脉石矿物，如绿柱石（Fuerstenau等，1965b），闪锌矿（Duarte和Grano，2007）以及其他硫化物矿物。虽然石英在自然界中具有亲水性表面性质，并且在任何pH下都不能被阴离子表面活性剂漂浮，但通过向体系中加入多价阳离子可以诱导疏水性。 例如，Pb2 作为活化剂，戊酸黄原酸酯作为收集剂，石英可以从pH5.8完全漂浮至8.5。在Zn 2 的情况下，活化pH范围为pH7.5至8.1（Fuerstenau等，1970; Fuerstenau等，1965a）。 石英也可以被Cu2 或Ni2 活化，并在pH范围内与黄原酸盐漂浮H 7至10（Fornasiero和Ralston，2005）。 以油酸为收集剂，通常使用Ca2 ，Mg2 和Fe3 作为石英浮选活化。 结果表明，有效浮选归因于形成表面金属含水油酸盐络合物（Sun等，1992）。 Fe2 ，Al3 ，Pb2 ，Mg2 ，Mn2 和Ca2 也显示出作用具有长链磺酸盐作为收集剂的活化剂（Fuerstenau等，1963）。 由于金属离子从金属硫化物或氧化物中的轻微溶解，石英可被无意中活化并被阴离子捕收剂漂浮，这导致在浓缩物中出现石英的意外（Fornasiero和Ralston，2005）。
为了在石英生产中获得更好的石英与其他矿物的分离，或者为了防止当存在ang石时石英的无意活化，在过去五十年中进行了广泛的基础研究，以研究石英浮选中的多价阳离子活化效应。 M. Fuerstenau及其同事（Fuerstenau等，1970; Fuerstenau等，1963; Fuerstenau等，1965a; Fuerstenau等，1965b）对金属离子活化的阴离子石英浮选进行了大量研究。进行电泳，金属离子吸附实验和浮选试验。在铅活化的情况下，发现由于铅物质的吸附，在1times;10-4M的铅离子存在下，石英从pH7带正电，达到pH11（Fuerstenau等， 1970年）。在该pH范围内完成戊基黄原酸盐浮选。铅物质分布与浮选反应的相关性表明，Pb（OH） 对于活化有重要的意义。基本的黄原酸铅复合物可能作为收集器（Fuerstenau等1965a），其他研究人员提出（Fornasiero和Ralston，2005; James和Healy，1972a，1972b; Laskowski和Castro，2012）。然而，没有直接证据来验证活性物质的吸附和随后的收集器吸附。
在本研究中，AFM与SEM一起被用于检测当铅和戊基黄原酸酯用于实现有效二氧化硅浮选时二氧化硅表面状态的变化。 通过对二氧化硅表面进行成像，可以检测铅的析出和/或形成黄原酸铅。 使用漫反射红外傅立叶变换光（DRIFT）进一步鉴定了黄原酸铅化合物的形成。 结合电泳测量，浮选试验和接触角测量，M. C. Fuerstenau及其同事首先研究的石英与铅作为活化剂的琥珀酸黄原酸浮选机理将得到更理解。
二实验部分
2.1药剂与材料
用Millipore Milli-Q水（18MOmega;·cm）制备本研究中的所有溶液。不经进一步纯化，使用戊基黄原酸钾（90％，TCI），硝酸铅（99％，Alfa Aesar）和4-甲基-2-戊醇（MIBC，98％，Sigma-Aldrich）。 使用二氧化硅（-10微米，美国硅胶）进行电泳测量。粗二氧化硅（40times;100目，Acros）用于微浮选。在AFM，SEM和接触角测量中使用IR / UV级熔融石英盘（20times;2mm，中国金龙光学有限公司）。
2.2电泳测试
使用Zeta电位分析仪（Zeta PALS，Brookhaven Instruments Corporation，Holtsville，NY）进行二氧化硅的电泳迁移率。在烧杯中制备不同浓度的硝酸铅溶液。 用氢氧化钠和盐酸溶液调节pH，然后将二氧化硅粉末（〜10mu;m）分散在硝酸铅溶液中，并制备具有0.025％二氧化硅的悬浮液。将悬浮液搅拌20分钟，然后将约10mL转移至Zeta PALS细胞。测量二氧化硅颗粒的zeta;电位。 仪器自动计算粒子的迁移率，并根据Smoluchowski方程将结果转换为zeta电位。为了确保预先的zeta;电位测定，对每个样品进行5次运行，每次运行30次，并报告平均值。
2.3微浮选试验
搅拌器的125mL Hallimond管（20times;220mm）测定。在每个微浮选试验中使用2g的二氧化硅样品（40times;100目）。首先对所需pH的150mL硝酸铅溶液进行预先处理，然后加入二氧化硅颗粒。将溶液处理20分钟，然后加入戊基黄原酸盐作为收集器后再加5分钟。收集器吸附后，加入0.02 mL
加入MIBC作为起泡剂。 将二氧化硅悬浮液转移至哈密顿管。 将空气设定为达到40mL / min的期望空气流速。疏水二氧化硅颗粒附着在泡沫上并漂浮到管的顶部。浮选时间为5分钟。 过滤，干燥并称重浮子和沉淀级分。
2.4接触角测试
类似于微浮选中的二氧化硅处理，熔融石英盘被铅活化，加入戊基黄原酸盐进行吸附。 将硅石从溶液中取出并用高纯氮吹干。然后，使用固定滴定法测定二氧化硅的接触角，使用相对角度测角计（RAME-HART，Inc.NRL U.S.A.）测定。对于每个样品，测量至少五滴，并计算五次测量的平均值。
2.5AFM测试
使用具有Nanoscope IV控制器（Veeco Instruments Inc.，Santa Barbara，CA）的Nanoscope AFM与E型扫描仪一起使用。使用具有金字塔形尖端的三角形束氮化硅（Si 3 N 4）悬（Veeco Instrument Inc.，Santa Barbara，CA）。依次用丙酮，乙醇和水清洗样品架，用超高纯N2气轻轻干燥。随后在使用前将悬臂在UV室中清洁30分钟。用150mL铅和戊基黄原酸盐溶液处理的二氧化硅盘安装在压电扫描器上。接触模式用于二氧化硅表面的成像。 AFM仪器保存在声学和振动隔离室中。以1Hz的扫描速度和5times;5mu;m的扫描面积获得二氧化硅表面的图像。使用Nanoscope与5.31R1软件离线处理图像。应用扁平化和低通滤波去除噪声。图像处理软件Gwyddion 2.15用于计算二氧化硅表面含铅沉淀物和黄原酸铅化合物覆盖的面积。
2.6SEM测试
首先用150mL铅和戊基黄原酸盐溶液处理二氧化硅盘，然后使用SEM进行分析。使用FEI Quanta 250 SEM收集处理过的二氧化硅的SEM图像。使用EDAX GENESIS能量色散光谱分析能量特征。
2.7DRIFT测试
使用配有漫反射单元（PIKE Technologies）的漫反射红外傅里叶变换光谱（DRIFT）来识别二氧化硅表面的吸收的捕集剂。 在空气干燥的40times;100目二氧化硅上记录所有样品的红外光谱
三结果讨论
3.1活性二氧化硅的电泳行为
在溶液中存在和存在铅离子时二氧化硅的zeta;电位如图1所示。新鲜二氧化硅的zeta;电位为阴性，随着pH值的增加，其值变得更为负。据报道二氧化硅的零电荷点（PZC）为pH2（Fuerstenau，2005）。在测量的pH范围内，二氧化硅的表面电荷全部为负。随着铅的添加zeta;电位在较高的铅浓度下变得不那么负面，甚至是正的。当领先浓度高于1times;10-4M，在6〜11的pH范围内观察到zeta;电位的正电位，与先前的结果吻合良好（Fuerstenau等，1970; Rashchi et al。，1998）。在带正电荷的二氧化硅表面的情况下，戊基黄原酸阴离子将吸附在二氧化硅表面上，这有助于浮选。到目前为止，证实二氧化硅表面的性质可以用铅离子改变。
3.2活性二氧化硅的浮选反应
图2示出了在不同的硝酸铅浓度下二氧化硅活化后的浮选响应。当铅离子被引入浮选纸浆时，获得优异的浮选回收率。铅浓度增加到5times;10-4M，从pH6到pH12完全恢复，这与从浮选前研究报道的结果相似（Fuerstenau等，1965a）。与活性二氧化硅的表面电荷相关，认为吸附的铅离子使二氧化硅表面呈阳性，这允许吸收黄原酸黄原酸酯并使二氧化硅表面疏水。为了揭示二氧化硅表面疏水性的变化，不同铅离子下二氧化硅表面的接触角和戊基黄原酸钾浓度为1times;10-4M，5times;10-4M和1times;10-3M，分别为测量结果如表1所示。显然，接触角测量与浮选反应相关。当接触角高时，对于疏水性二氧化硅获得了良好的浮选回收率。有趣的是，当铅和戊基黄原酸的浓度为5times;10 -4 M以上时，pH 9附近的回收率略有下降。在较低的浓度下，降低发生在约pH7。类似的结果也由M.C.Ferstensten等人重新引入。（Fuerstenau等，1965a）。当铅浓度为1times;10 -4 M时，中间区域不发生浮选，黄原酸黄烷酯浓度为1times;10-5M或2.5times;10-5M。
3.3收集器处理前后二氧化硅的形貌
AFM是表面化学研究的强大工具。它可以描述表面形貌而不损坏细腻的表面。在本研究中，AFM用于检查二氧化硅表面形貌，以查看是否可以检测到氢氧化铅和/或铅 - 集合体化合物的形成。用1times;10-4M铅和戊基黄原酸盐调理后的二氧化硅表面的AFM图像显示在图1中3，新鲜的二氧化硅表面平整光滑。在1times;10-4M硝酸铅溶液中处理10分钟（pH 10）后，在矽砂表面发现平均粒径为0.3mu;m的岛状斑块，表面变粗（B1和B2）。补片也在SEM图像中发现，如图1所示。为了检测沉淀物的组成，进行了EDX，结果如图1所示。显示贴片的主要元素为O，Si和Pb。 Si预期源自二氧化硅基底，Pb元素应来自二氧化硅表面的含铅沉淀物。据证实，在文献中建议，在二氧化硅表面沉淀出含铅化合物，形成氧化铅或氢氧化铅（Finkelstein，1997）。当在调理期间加入戊基黄原酸酯时，预期戊基黄原酸酯将吸附在二氧化硅表面。如图所示。3C1和C2，由于集电体主要吸附在铅沉淀物上，表面变得比纯铅活化表面更粗糙，而没有加入集电体。新鲜二氧化硅，铅活化二氧化硅和收集器吸附矽砂的均方根粗糙度分别为0.703nm，1.76nm和9.44nm。得出结论，含铅析出物的形成促进了集电体的吸附，并使二氧化硅表面疏水。
图6显示铅活化二氧化硅和收集剂处理的二氧化硅的图像，铅和戊基黄原酸盐的浓度为5times;10 -4 M。浓度较高时，形成大的岛状含铅斑块，并在二氧化硅表面不均匀地分散。收集器处理后，大量的戊基黄原酸酯吸附在岛状斑块上。这些岛状斑块被认为是浮选过程中的氢化潜能。根据AFM图像的岛面积，可以计算二氧化硅表面的收集器覆盖度。1times;10-4M，5times;10-4M和1times;10-3M的三种浓度分别为5.9％，6.7％和6.6％（条件pH在pH 10的有效浮选范围内-10.5）。当黄原酸盐浓度从1times;10-4M增加到1times;10-3M时，覆盖寿命没有提高。但是疏水性随着它们的浓度而增加，这在表1中给出的接触角测量中可以看出这可能是由于在活性二氧化硅表面形成了铅戊基黄原酸铅的吸附层，其不仅含有化学吸附的黄原酸铅黄原酸酯，而且还含有物理吸附的黄原酸黄原酸酯。物理吸附的黄原酸黄原酸酯形成高浓度黄原酸盐的收集器的第二层，这增强了疏水性。Pb（II）在方铅矿和闪锌矿的活化和浮选过程中也检测到多层物理吸附的黄原酸铅（Pb（EX）2（Vučinić等，2006）。因此，黄原酸盐的覆盖范围当黄原酸盐浓度从1times;10-4 M增加到1times;10-3M时，不会升高，而接触角显着提高，这将在下面部分讨论
3.4引导激活讨论
如以前的文献（Fuerstenau等人，1970; Fuerstenau等人，1963; Fuerstenau等人，1965a），金属离子的羟基络合物涉及二氧化硅的活化和浮选。各种铅物质作为pH值的分布可以根据稳定常数和溶解度积计算（Wang and Hu，1988）。在这项工作中，计算了三种浓度下1times;10-4M，5times;10-4M和1times;10-3M的铅的物种分布，如图1所示。 当总铅浓度为1times;10-4M时，系统在所有pH值下相对于氢氧化铅是不饱和的（图7A）。 但是当总铅浓度增加到5times;10-4M和1times;10-3M时，固体氢氧化铅分别开始形成pH 8.51和pH 8.23（图7B和7C）。铅离子物种分布的相关性浮选响应显示，羟基络合物PbOH 和Pb（OH）2（aq）的形成与二氧化硅的有效浮选密切相关。 在PbOH 和Pb（OH）2（aq）是主要物质的碱性pH下，完全浮选，这表明铅羟基络合物是二氧化硅活化的原因。为了在二氧化硅表面形成稳定的含铅沉淀物，导电羟基聚合物可以以二种方式与二氧化硅反应。一个是PbOH 与二氧化
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