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新捕收剂alpha;-溴辛酸在石英表面的吸附和浮选
摘要：一种新型的捕收剂alpha;-溴辛酸(CH3(CH2)7CHBrCOOH, alpha;-BDA)通过溶剂在实验中用于16℃以下石英矿物浮选的自由法实验。在石英矿物表面的alpha;-BDA捕收剂的吸附机理是通过zeta;电位测量，接触角测量，傅里叶变换红外-红色（FT-IR）光谱和X射线光电子能谱（XPS），结合其结果进行石英微浮选试验。浮选结果表明，活化剂Ca（II）可作用的关键因素在于对纯石英的回收。当石英用alpha;-BDA浮选时单独在强碱性条件下（pH 11.10），回收率仅达到11.9％。但是，当使用活化剂Ca（II）浓度为4times;10 -4 mol / L，其中约99.5％的石英在16℃下或高于pH值11.50下可浮。研究表明alpha;-BDA捕收剂以静电的形式吸附在纯石英的表面上发生作用，氢键和化学吸附基于zeta;电位测量，接触角测量，FT-IR光谱和XPS的结果。
1.引言
阳离子/阴离子反浮选被认为是铁矿石资源（Scott和Smith，1993）中应用最广泛的技术之一。这个过程的主要技术特点是将捕收剂添加到铁矿石矿浆中，以便浮出主要的脉石矿物质。
然而，为了维持脂肪酸阴离子捕收剂的活性和消除溶解大量的能源消耗（Clifford et al.，1998; Sis andChander，2003），对于主要的矿浆温度要求较高。此外，在低温下，当使用十二胺时，我们需要解决一些问题，选择性差，内聚性气泡，收集能力低等，新捕收剂的研究希望找到解决方案减少能源消耗，从而最大限度地减少排放二氧化碳（CO2）等温室气体的保护的全球环境。目前，已经有一些新的低温型捕收剂在使用中，包括胺阳离子醚胺（RA（OCH2）3 ANH2）的捕收剂，季铵铵表面活性剂（ACH2N （CH3）2（CH2）2（CH3）2N CH2A）和改性脂族酸的阴离子捕收剂（RACH（Cl）COOH）。
醚胺 - 极性基团AOA（CH2）3 A的插入之间的烃基和ANH2组首先是通过伯脂肪醇和丙烯腈合成，然后在阮内镍催化下被氢气还原（Araujo等，2005）。存在额外的极性基团
AOA（CH2）3 A促进液态气体的集电极吸附界面，降低表面张力和增加弹性的薄膜周围的气泡。更好的溶解性和分散性。
已经观察到醚胺试剂在水中的能力与伯烷基胺相比（Hout，1983）. Huang et al.（2014）发现季铵表面活性剂具有优势 -----当与伯胺相比时，具有较高的表面活性，较低的临界胶束浓度，更低的克拉夫特点，更好的润湿和发泡性能。 FT-IR光谱的结果表明吸附在其上的季铵盐表面的石英在静电相互作用中没有新产品发生（万和仁，2005）。
众所周知，饱和脂肪酸的溶解度在链中含有6-18个碳原子数随着链条长度的增加而减少（Quast，2006）。据日本科学家Ogata等人 （1979）修改氯化提高了试剂的溶解度。 RA系列捕收剂（RA-315，RA-515，RA-715和RA-915）通过氯化和尾气氧化合成了低成本，无毒性的良好特性等，1993）。 后来合成的LKY和KS-II具有优势 - 原料来源广泛，合成方法简单高产量（Mei et al。，2009; Zhang and Liu，2003）。 所有这些捕收剂已被用于许多铁矿石的反向浮选（Li，2009; Meng et al。，2010; Zhang et al。，2011）。
本文的目的是综合一个新的修改捕收剂具有较短的十个碳链，具有强电子引入羰基位置的反式溴原子提高试剂的活性和溶解度，使其可以在较低的矿浆温度下采用。收集新捕收剂的性能和吸附机理也研究了石英表面。
1.实验
1.1矿物
铁矿纯石英样品来自中国辽宁省安县，经过仔细挑选，粉碎，磨碎，和湿筛以获得-0.104 0.038mm尺寸的粒级进行分微浮选试验。 X射线荧光光谱仪（XRF），X射线衍射（XRD）和Malvern mastersizer 2000（Malvern仪器有限公司）用于研究化学和矿物学纯石英样品的组成和粒度分布。如表1所示，很明显可以看出石英样品由99.90重量％的SiO2组成，满足所需要的实验要求纯度。 颗粒尺寸石英样品的贡献如图1所示。 结果表明将矿物颗粒压碎至100％，通过0.104mm，而D50尺寸仅为0.0566毫米。
2.2试剂
在实验室中，通过无溶剂法（Hell-Volhard-Zelinski反应），由癸酸和溴合成了纯度为90％的新型捕收剂alpha;-BDA。 氯化钙（CaCl2）的分析纯度被用作中国天津凯美化学试剂有限公司提供的Ca（II）的活化剂源。 使用分析纯的氯化钾（KCl）作为背景电解质。使用溴化钾（KBr）的光谱纯度进行中国国药化学试剂有限公司获得的红外光谱扫描实验。 使用HCl和NaOH溶液0.10mol / L来调节系统的pH值。 所有试验都使用蒸馏水。
2.3 浮选试验
微浮选试验在XFG II50实验室浮选机的50 mL浮选槽中进行。将石英样品（2 g）置于塑料槽中，其中填充有50mL的蒸馏水。在添加HCl或NaOH溶液以调节纸浆的pH值之前，将纸浆以1900rpm的转速搅拌3分钟，该转速稍后保持不变。 将试剂按pH调节剂，活化剂CaCl2和捕收剂alpha;-BDA的顺序连续每2分钟加入矿浆中。加入所需量的试剂后，将悬浮液搅拌3分钟。浮选进行4分钟。干燥后分别称量泡沫产品和尾矿，并根据产品的重量计算回收率。
2.4 zeta;电位测量
zeta;电位由Malvern Instruments NanoZS90zeta;电位分析仪测量。将矿物颗粒在玛瑙研钵中进一步精细研磨至le;0.005mm。 含有0.04％重量（20mg石英：50mL水）的悬浮液中的固体含量在1times;10 -3 mol / L KCl溶液用磁力搅拌器搅拌15分钟，使石英颗粒最终完全分散。 纸浆pH值用0.10mol / L HCl或0.10mol / L NaOH调节，在25℃恒温下，在预定浓度的试剂存在下测量石英表面的zeta;电位。 至少3次测量后，测量公差在plusmn;2 mV以内。
2.5 接触角测量
石英表面的静态接触角值用接触角度仪器XG-CAMB，采用自由沉降法进行。 手工挑选的纯石英样品被抛光并切成适当的大小约2times; 1.5times;1厘米。 将清洁的样品浸入蒸馏水和给定的不同pH值的CaCl2 / alpha;-BDA溶液10分钟，然后在接触角测量之前将样品在环境温度下风干8小时。 在测量期间，使用微量注射器在样品表面上形成3-4mm基底直径的合适和稳定的水滴。 测量在不同样品位置放置的至少6滴，并以plusmn;2°的精度报告平均接触角值。 （Prabhakar等，2005）。
2.6 傅里叶变换红外光谱
特征峰可用于基于有机官能团和材料的基本结构分析捕收剂和矿物表面之间的吸附（Loacute;pezet al.，2000; Lima et al.，2005）。 用于此的矿物样品目的在玛瑙研钵中研磨至0.002毫米。 然后，将2g 0.002mm以下的矿物样品加入含有或不含有4times;10-4 mol / L CaCl2和7.2times;10-4 mol / La-BDA，pH 11.50,16℃。 搅拌0.5小时后，将矿物样品过滤，用蒸馏水洗涤三次，并在40℃真空烘箱中干燥24小时（Huang等，2014）。 以4cm -1分辨率记录在4000-400cm-1范围内的光谱。 每个样本收集256次扫描。 通过Nicolet 380 FT-IR光谱仪进行分析，使用溴化钾颗粒约1mg样品，通常伴随着100mg KBr。
2.7 X射线光电子能谱
未处理并通过BDA处理（由CaCl2在pH 11.50激活）的石英颗粒的XPS光谱从约2mm的表面收集， 2 mm安装在电接触样品桩。 在美国Thermo VG ESCALAB250光谱仪上使用Al K X射线（1486.6eV）作为发射源，以150W（15kVtimes;10mA）的功率获得聚焦于0.5mm光点尺寸的XPS数据。 分析室中的压力在光谱采集期间为5.0times;10-10 mbar。 采用284.8 eV值作为标准C（1s）结合能。 用Thermo Scientific Advantage软件测定光谱的定量和曲线拟合。
3.结果与讨论
3.1 捕收剂alpha;-BDA的合成
捕收剂alpha;-BDA由我们的实验室由Hell-Volhard-Zelinski反应（Carey，2008）合成。 该方法涉及在少量三氯化磷（PCl3）作为催化剂存在下用溴处理癸酸。 反应由下式给出：
将癸酸（43.07g，0.25mol）在60℃下在具有磁力搅拌器的500mL三颈圆底烧瓶中加热熔融。将催化剂PCl3（2.6g，6％）加入到反应器中，然后将反应混合物在70℃的一定温度下搅拌1小时。将反应温度升至85℃，在5小时内将溴（45.89g，0.265mol）滴加到反应体系中。加入后，将混合物保持搅拌7小时以确保尽可能彻底地进行反应。用亚硫酸钠溶液处理未反应的溴，直到产物的颜色从红棕色变成沙质米色。连续地，用蒸馏水洗涤油层几次。然后通过常压蒸馏在100℃将H2O从混合物中除去1小时。最后，得到纯度为90％的作为目标产物的沙质米色油状液体（60.09g）。该合成方法具有产量高，操作简单，实验容易实现的优点。
3.2 石英微浮选
矿浆浆pH，活化剂CaCl2和捕收剂alpha;-BDA浓度对16℃相对较低温度下回收石英的影响如图3所示。
纸浆pH对石英回收率的影响如图3a所示。使用活化剂CaCl2浓度（4times;10 -4 mol / L），捕收剂alpha;-BDA浓度（4.8times;10 -4 mol / L），在2.21-7.27的pH范围内，石英的回收率不超过6.9％ 。矿浆pH从7.27提高到11.36，石灰的回收率从6.9％提高到77.8％。当纸浆pH值高于11.50时，回收率提高至84.9％，说明pH对石英浮选具有关键作用。
石灰的回收 - 活化剂浓度曲线pH值为11.50，捕收剂中的alpha;-BDA浓度为4.8times;10-4 mol / L如图3b所示。在不存在CaCl2（A点）的情况下，回收率约为11.9％，这表明新型捕收剂alpha;-BDA对未活化石英具有一定的浮选效应。 随着活化剂CaCl2浓度的增加，石英的回收率在0.4times;10-4 mol / L。 在4℃下获得约84.7％纯石英的浮选回收率 10-4 mol / L（B点）CaCl2浓度。
图3c示出了作为捕收剂alpha;-BDA的功能的石英的浮选在纸浆pH 11.50下的alpha;-BDA浓度，活化剂CaCl2浓度为4.0times;10-4 mol / L。 这表明在1.2times;10 -4 -6.0times;10-4mol / L的浓度范围内，回收率从40.9％上升到95.4％（C〜D点）。 当捕收剂a-BDA浓度为7.2times;10 -4 mol / L（E点），石英回收率约为99.5％。
在矿浆pH 11.50的最佳条件下，活化剂CaCl2浓度为4times;10-4 mol / L，捕收剂alpha;-BDA浓度7.2times;10-4 mol / L，大约99.5％的石英可以漂浮，表明新型捕收剂alpha;-BDA在相对较低的温度（16℃）下具有良好的性能。
3.3 zeta;电位分析
Zeta电位数据已经被广泛用于解释浮选性能的改变和由于试剂的存在引起的浮选效率的趋势（Zouboulis和Avranas，2000）。 对于氧化物矿物（例如SiO2），质子和羟基离子是潜在的确定离子（Alkan等人，2005）。
在不存在和存在CaCl2（4times;10-4 mol / L），CaCl2（4times;10 -4 mol / L）/ alpha;-BDA（7.2times;10-4mol / L）的情况下，石英的zeta电位表现为pH值。 石英在水溶液中的潜在零电荷（PZC）为约pH值为2.0。图4a证实了以前文献报道的结果（Li和De Bruyn，1966; Vieira和Peres，2007）。
在石英的研磨和破碎过程中，一定量的Si-O键断裂，产生-Si-O-和-Si 位点。-Si-OH与-Si-O-位点的分离和-Si 位点的水合-Si- OH将使石英随着OH的增加而获得负电荷;溶液中的离子（Fuerstena
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