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机械活化和热活化对含云母高岭土的火山灰活性的影响
摘要
塞尔维亚的高岭土，其特点是有者高含量的杂质，比如云母和石英，高岭石结构不规则，比表面积较大，大规模的受到热力和机械力。通过对它激活的方法来研究对其化学成分、结构、形态变化的影响，以及火山会活性的影响。通过使用XRD、FTIR、TG/TDA、PSD、BET和SEM分析来监测它的变化。火山灰活性是通过在石灰混凝土测定7天的抗压强度来评估的。
结果表明，用球磨机磨了20h的高岭土的机械活化比其热活化更易得到火山灰活性。热活化高岭土火山灰活性主要受到偏高岭土的形成的影响。一些联合效应(比如比表面积的增加、以及偏高岭石和完整云母的形成阶段）是机械活化影响火山灰活性的主要原因。
关键词 机械活化 热活化 高岭土 火山灰活性
- 前言
近几十年来，环境因素和能源的有效利用需要优秀的研究人员找到新的优化火山灰材料，特别是在水泥为主运用方面（Sabir et al.,2001;)。在许多新一代材料中，比如热活化和机械活化高岭土一直是许多研究的主题（Vizcayno et al.,2010;Rashad,2013;Fabbri et al.,2013;Alujas et al.,2015;Fitos et al.,2015;Souri et al.,2015)由于高岭土成分的显著增加，导致了所得产品的多样性和他们的技术收益的增加。
偏高领土是由热活化高岭土（煅烧高岭土）制造而来（Ssbir et al.,2001;Siddique and Klaus,2009)。热活化是在适当的温度将定形高岭土通过破坏它的晶格转化成无定型高岭土（煅烧高岭土）。高岭土的热活化期间，其表面的两个羧基份子加入形成一个水分子留下剩余的氧气作为超氧化物阴离子（Maiti and Freund,1981;Brindley and Lemaitre,1987;Frost and Vsssallo,1996)。由阴离子失衡引起的不稳定性导致晶体结构瓦解（Al原子和Si原子的重排导致在Al八面体和Al四配位与五配位表面的减少（Rocha and Klinowski,1990))，从而形成了亚稳，无水铝硅酸盐。脱羧基和无定型高岭石导致了伴有火山灰材料的反应的形成。这种材料可以与水里面的氢氧化钙（CH）反应产生谁和硅酸、水铝黄长石、水化铝酸四钙和其他相关属性的化合物（Oriol and Pera,1995;Wild and Khatib,1997;Cabrera and Rojas,2001)。偏高领土的火山灰活性取决于几个因素，最重要的是原矿的性质、黏土矿物的含量、热活化条件 (He et al., 1994; Kostuch et al., 1996; Badogiannis et al., 2005)、原矿的结晶度 (Kakali et al., 2001)、以及偏高岭土的平均粒径(Oliveira et al., 2005; Fabbri et al., 2013)。
在过去的几年，在很多获得了偏高领土火山灰活性的研究中，人们关注热活化过程和优化工艺参数（温度和加热时间）的影响。由于高岭土成分和结构的差异在一些文献(Rashad, 2013) 中获得高岭土火山灰活性材料的最佳温度和加热时间有所不同。
虽然偏高岭土作为火山灰活性材料的能力有待提高，但是将其用作混领土替代硅酸盐水泥在热力学性能和耐久性方面在文献中还是有据可查的。(Sabir et al., 2001; Siddique and Klaus, 2009; Siddique and Iqbal Khan, 2011; Aiswarya et al., 2013)，它在建筑行业的运用非常有限，主要是由于它高昂的价格。不过人们正在努力开发，使得材料的生产有着更低的价格、更好的技术、降低对环境的影响等特点。其中机械活化引起了特别关注，因为它有着传统的工艺制造的优点。 (Boldyrev, 2006; Balaž, 2008)。
高岭土的机械活化在最近几年经常被研究 (Horvath et al., 2003; Vizcayno et al., 2005; Vizcayno et al.,2010; Valaacute;scaron;kovaacute; et al., 2011; Dellisanti and Valdre, 2012; Mitrović and Zdujić, 2014; Hamzaoui et al., 2015)。人们已经发现高岭土的机械活化导致其结构发生变化（打破了高岭石框架，高岭石表面的羧基流失被八面体表面配位和吸附的水所取代）。因此一种新型高岭石材料形成了 (Kristof et al., 1993; Frost et al., 2001; Horvath et al.,2003)。这种高岭石的表面发生了显著改变，有着不同阳离子交换容量、孔隙度和水吸收能力，减小了晶体大小和增加了比表面积。
高岭土想机械活化不同于热活化，因为高岭土的机械脱羧基形成了配位水。使用高能球磨机(Hamzaoui et al.2015)证实了机械活化高岭土与热活化高岭土有着相似的X射线衍射图谱。
大多数对高岭土机械活化的研究集中于在磨矿过程中其结构和形态的变化。机械活化高岭土的火山灰活性，特别是它在水泥方面的应用在一些文章中被查阅(Vizcayno et al., 2010; Mitrović and Zdujić, 2014; Fitos et al.,2015; Souri et al., 2015)。报告数据显示，机械活化高岭土的火山灰活性是其矿物组成和磨矿时间的函数。 (Vizcayno et al.,2010; Mitrović and Zdujić, 2014) as well as the particle size (Mitrović and Zdujić, 2014) and specific surface area (Souri et al., 2015）。
到目前为止，高岭土在大规模磨矿中热活化和机械活化的对照和他们的火山灰活性的影响没有提到过。因此本次研究的主要目的是对两种活化后的高岭土的结构和形态的比较以及他们在火山灰活性的影响。在这个工作中，为了得到火山灰活性类似的材料，塞尔维亚高岭土在很大规模受到热活化和机械活化，塞尔维亚高岭土有很多杂质，比如云母和石英，而且它有着无定型和比较大的比表面积的特点。通过使用XRD、FTIR、TG/TDA、PSD、BET和SEM分析来监测它的变化。火山灰活性是通过在石灰混凝土测定7天的抗压强度来评估的。
2.材料和方法
2.1 原矿高岭土的性质
用于这项工作的高岭土开采于塞尔维亚盆地的Vrbica矿床。高岭土（-150kg）在105。C中烘干到质量不变，用球磨机（50kg的容量）研磨10min，混合均匀。
在Oxford EDS 2000上通过使用X射线荧光学来确定它的化学成分。根据SRPS EN 197-1 和SRPS EN 196-2 标准确定原矿和活化后的高岭土的活性SiO2的含量。原矿的化学组成见表1。原矿的主要氧化物是二氧化硅（SiO2）和三氧化二铝（Al2O3)，占80.09%的含量，也含有少量的杂质(K2O, Fe2O3, 和 TiO2)。
表1.原矿的化学组成
原矿的半定量矿物学分析基于每个矿物的特征X射线衍射峰，再结合大部分化学分析。可以分析出原矿的相组成为61%的高岭石、16%的云母、14%的石英和9%的其他相。根据文献可知原矿为中等品味的矿。
2.2 高岭土活化过程
2.2.1 热活化
在实验室称取500g样品已8。C/min的加热率对其进行活化。温度和时间取决于之前来自同样盆地的高岭土的实验数据。(Ilić, 2010; Ilić et al.,2010)。分别在700°C和750°C的温度上加热时间从30min到180min对其加热活化。热活化后从炉子中取出煅烧料慢慢冷却到室温。
2.2.2 机械活化
和之前提到的同样盆地的高岭土 (Mitrović and Zdujić, 2014)在相同磨矿条件下在水平球磨机里进行机械活化。在一个瓶内直径360mm高340mm（体积0.0346m3）的钢瓶内装满直径为20-60mm的淬火钢球的磨矿介质。球的总质量魏50.9kg，质量较大的质量比约为1/10。在磨矿过程中，角速度为4.8 sminus;1 (46 rpm），5kg的高岭土研磨30min到20h。
2.3 性质
2.3.1 XRD
XRD数据是通过使用Cu-Kalpha;单色光在范围在4-90。 (step size: 0.02°2theta;, time per step: 0.8 s)的2theta;角的射线从Philips PW 1710仪器上采集的。工作条件为40kv和30mA。
2.3.2 傅里叶红外光谱
在准备好的用KBr压片法值得的固体样品上用波数范围在4000-400cm-1的6700热电光谱仪示波器测定傅里叶红外光谱值。用OMNIC软件包进行一些光谱调整，比如基线的调整、平滑、标准化等。
2.3.3 TG/DTA
在1100。C以上的室温以及动态（100cm3min-1)氮气氛围下使用SDT Q600和TG/DTA仪器（TA仪器）并使升温速率为20。Cmin-1来研究其热量变化。
2.3.4 PSD
用Mastersizer 2000(莫尔文仪器有限公司、英国）的激光粒度分析仪(PSA)来测量粒径在 2000-0.02micro;m的PSD。
2.3.5 比表面积分析
样品的比表面积由Micromeritics ASAP2020仪器测定。样品在150。C的减压环境下脱启10小时。样品的比表面积是根据氮吸附等温线的线性部分使用Brunauer–Emmett–Teller (BET)法计算的。孔的总体积计算，所有孔的气压P/P0=0.998。中孔的体积是根据等温线的解吸分支部分用Barrett-Joyner-Halenda Vmeso计算方法得来的。微孔的体积是根据alpha-s绘图得来的。孔的最大直径和平均直径也可以计算出来。
2.3.6 SEM分析
用JEOL JSM-6610LV电子显微镜观察粒子的形态。在观察之前要用LEICA SCD005设备在样品上涂一层金色涂层。
2.4 火山灰活性测试
火山灰活性是根据塞尔维亚标准方法（SRPS.C1.018,2001)测定的。熟石灰、活化高岭土、沙子和水以1：2:9:1.8机械搅拌混合成混领土，在模具上压实。标本（40mmtimes;40mmtimes;160mm)在90%的大气湿度20plusmn;2℃的温度下停放24hplusmn;15min。24h后，再把模具放置在55plusmn;2℃的恒温器5天plusmn;20h。测试之前，将其放置在90%大气湿度和20plusmn;2℃的温度下。7天后根据标准方法（SRPS EN 196-1，2008)测定其抗压强度。
- 结果与讨论
3.1 XRD
原矿的XRD图谱（图.1）可以看出高岭石的存在(JCPDS card No. 89–6538)、低温的 alpha;-quartz(JCPDS卡片号89 - 8934)和一些云母组的矿物质(JCPDS card No. 88–0971)。
原矿中，高岭石2theta;角的范围在19-23。有投影（(020, 110 and 111)。石英100和云母111的射线发生重叠，这可能得用Aparicio–Galaacute;n–Ferrell 或者Hinckley 方法来确定(Chmielova and Weiss, 2002）。
高岭石射线的半宽高，即FWHM (001) and FWHM (002)用来确定其结晶度(Tironi et al., 2014,Aparicio and Galan, 1999)。我们可以根据洛伦兹函数得到FWHM (001) = 0.4和FWHM (002)= 0.5，因此可以说高岭石是无定型的(index values N0.4: disordered,index values b0.3: ordered kaolinite)。
图.1可以看出机械活化逐渐降低高岭石反射弧轻微升高。不像其它研究 (Vizcayno et al., 2010; Mitrović and Zdujić, 2013; Mitrović andZdujić, 2014)随着磨矿时间反射弧逐渐下降直到消失，而是磨矿20小时之后仍然能观察到反射弧。这种现象表明完整的高岭石并不是完全不规则的。随着宽度的增加云母的反射弧下降，经过20小时磨矿后反射弧消失，这表明云母是完全不规则的。经过6小时的磨矿后，两个最强的石英反射弧略微下降，但是根据之前的研究 (Frost et al., 2002; Vizcayno et al., 2010)随着磨矿的进行并没有继续改变。
根据图.1，热活化样品的2theta;角在15-35。的峰值表明在此范围为不规则物质。高岭石反射弧001和002的缺失表明不是温度和时间的独立因素使得所用样品无定型高岭石转变成煅烧高岭石。除了热活化在700℃上进行了90分钟云母的反射弧有明显的升
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