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石墨烯-聚合物复合材料屏的电磁波吸收特性研究
摘要：由多层石墨烯微米片填充热固性聚合物基体而构成的石墨烯基复合材料被应用于薄雷达吸波材料的研究。为了计算这种复合材料的有效介电常数和电导率，我们提出了一个新的理论模型，并将此模型应用于指导薄雷达吸波屏的电磁特性设计。该模型考虑了多层石墨烯微米片的形态以及制造过程对复合材料有效电磁性质的影响，解释了入射电磁波与石墨烯基复合材料的相互作用机制。同时，实验测试结果验证了所提理论方法对描述石墨烯基复合材料电磁波吸收特性的有效性以及数值计算结果的准确性。在实验研究过程中，我们制造了谐振频率分别为12GHz和12.5 GHz，总厚度分别为1.8mm和1.7mm的两个电介质Salisbury屏，并对其分别进行了实验测试。所得到的研究结果和制造技术表明，我们能够为在隐身技术或电磁干扰抑制中应用的薄吸收屏的生产提供一种简单而有效的方法。
1.引言
近几年，电磁吸收已经在民用和军事应用中起到了基础性作用。它们的使用是雷达横截面减少的主要因素，并且它们也可以减少电磁波的干扰，并解决电引起的GHz范围内的辐射电磁兼容性问题。雷达吸波材料设计首要概念其中一个就是介电Salisbury屏[1]，它由三个层面板构成：一金属平面充当反射器，一个无损介电层厚度等于被吸收雷达波的波长的四分之一，另一个薄有损层具有吸收与电磁场有关能量的功能。介电Salisbury屏的主要局限是应用在几个GHz到18GHz电磁波范围内的厚度是在厘米范围内。
为了获得质量轻、厚度薄并且在 GHz范围内工作的电磁吸收装置,重要的 科学技术一直专注于研究合适的雷达吸波材料。它由具有高耗能的聚合物或陶瓷 基复合材料制成,这使它们能够吸收入射辐射并且转化为热量使之消散[1]。碳纤维 增强的聚合物复合材料已被广泛地用于电磁干扰抑制或作为雷达吸波材料[2],[3]。
最近，有些研究致力于调查单壁或多壁碳纳米管(CNT)，以及威尔斯的碳纳米纤维的用途[4-12]，如在雷达吸波复合材料中的应用中替换更传统的填充物。
在先前的研究中[11-13]，作者已经研究了多种填料的使用以分别调整复合材料的复合物的有效介电常数的实部和虚部，最终优化雷达吸波材料的性能和减小介电屏的厚度，各种传统的微米和纳米填料被混合起来以实现这一目的[11-13]。事实上，有人指出，在射频中复合材料的有效导电率与其介电常数的虚部有关，并极大地受填料的长宽比影响，而长宽比则是表示填充物最大最小尺寸的比率。
在这方面的多层石墨烯微米片是碳的微米和纳米级填料混合物的有效替代品的代表。多层石墨烯微米片是一堆石墨烯片，其厚度范围在1-10nm，而横向尺寸要大得多，约1m到20-25m[14],[15]。
由于他们的双维尺寸特性，多层石墨烯微米片可以很大的长宽比作为纳米填充物发挥作用(其目的是作为面板的横向尺寸和厚度之间的比率)。然而，面板面积在几十到几百微平方米的范围内时多层石墨烯微米片起到了低长宽比的微型填充剂的作用，它对复合材料的有效介电常数的实部也有影响。
综合以上因素，关于代表了整个有效介电常数虚部的X和Ku频带(即从8GHz至18GHz)多层石墨烯微米片填充聚合物复合材料的研究已开始进行了[16]。并且，一个新颖的计算模型已经被开发用来预测在射频中的这种复合材料的复介电常数[17]。
近几年不同的聚合物体系已经考虑到石墨烯复合材料屏蔽电磁干扰的性能，最近，在[22]中已经提出了夹层结构石墨烯/高分子复合膜在柔性防护件中的应用，该复合膜具有很高的填料含量(质量分数由10％至60％)，它被证明对于入射电磁场有很强的反射能力，屏蔽效能达27分贝。
2.实验
2.1多层石墨烯微米片和复合材料的制作
多层石墨烯微米片是通过石墨层间化合物(GIC)的热膨胀产生的，最初的石墨层间化合物是由Graftech公司提供，它的特点是具有的350的横向尺寸。石墨层间化合物在的1150°C空气中受到持续5秒钟的热冲膨胀，从而增加其大约200倍的体积，进而获得螺旋状的石墨。所得膨胀的石墨分散在丙酮中。采用超声波探头在20kHz的频率工作来处理所得的悬浮液，持续大约20分钟，再经过脉冲模式处理(1秒开，1秒关)，最终获得多层石墨烯微米片。聚合物复合材料由环氧乙烯基酯产品制备，由Reichhold友情提供。此树脂具有150-200mPa s的初始粘度，1.01-1.05g/ cm 3的密度，苯乙烯质量分数在50％左右。经过超声处理之后，将多层石墨烯微米片-丙酮混合物倒入含有乙烯基酯树脂液体的烧杯，然后进一步使用低超声振幅进行超声处理30秒，以尽量减少气泡的形成。接着，将悬浮液磁力在200-250转速下搅拌，以除去过量的溶剂。等到溶剂完全蒸发后，以2％(重量)的比例加入固化剂。最后再次将液体制剂在250转速下搅拌，直到它达到适于制备的粘度，即适于在从8.2GHz至18GHz的频率范围内有效介电常数的测量。
最后，将该复合材料在空气中固化24小时，然后在70℃下再固化24小时。最终抛光填充凸缘后(图1的(b))再分别用于电介电常数的测量(2.3节)。
图1(a)将石墨烯聚合物的混合物倾倒在在凸缘上(b)在X波段和Ku波段测试集填充凸缘，凸缘的尺寸大小分别为22.86mm10.16mm6mm和15.799mm7.899mm6mm。
图2.一个与入射介质Salisbury屏和反射平面波的结构示意图。
2.2 雷达吸波屏的制作
图二通过垂直入射的平面波显示了Salisbury吸收屏的基本构造，右侧的第一层由一层厚金属板组成，并由此构成了能够反射一切与入射场有关能量的完美导电体(PEC). 第二层是隔板，它一般是由一个无损耗的介电材料制成。第三层是有损层，其功能是吸收与入射场相关联的电磁能量。有损层和间隔层分别具有和的厚度。有损层的性质由其有效复相对介电常数决定，即i.e. = j,其中是相对有效介电常数，是有损项。的绝对值与有损层的有效电导率有关，根据：
(1)
间隔层被认为是无损的，由相对介电常数决定。
介电Salisbury屏原型使用多层石墨烯微米片复合有损层和市售的介电材料间隔层在SNA实验室制造。
首先，根据的第2.1节中描述的方法，生成含2％(重量)的多层石墨烯微米片聚合物的混合物。当液体制剂达到适于制备的粘度时，将混合物直接放置在1mm厚的面板模具，模具尺寸为24cm24cm(图3(a))。然后，将复合物在空气中在固化24小时，然后在70°C 再固化24小时，得到尺寸为22cm22cm的，质量分数为2%的多层石墨烯微米片复合有损层。(图3的(b))。最后，组装所生产的复合有损片与市售垫片，即RC或PP，分别具有0.67mm和0.76mm厚度，以获得两个屏幕原型。
2.3 电镜扫描分析
多层石墨烯微米片的制备过程的特征是电子显微镜扫描分析，使用的是Zeiss Auriga场发射扫描电镜(FESEM)可在SNN实验室进行，在5千伏下操作操作且工作距离在3mm到4mm之间变化。要被成像的样品要与用碳双面胶粘带扫描电镜结合并且没有任何金属涂层分析。多层石墨烯微米片薄片的厚度和横向尺寸是通过使用配备有一个的Nanoscope V控制器的Bruker VEECO标注，这可以在SNN实验室用原子力显微镜(AFM)进行测定。原子显微镜要用300 kHz的谐振频率敲击Bruker Sbdoped Si 悬臂梁的方式进行。以0.5 Hz扫描可以获得图像。
所有复合物生产都要经过扫描电镜分析和电磁性质的测试。为了用扫描电镜成像，样品需从凸缘提取并在液氮中破裂，从而使用断面分析。此步骤之后是铬的5nm的沉积，以避免所研究的表面吸电。复合材料的复有效介电常数是按照ASTM5568标准从散射参数测量中获得的，即使用两种不同的波导，分别为X(8.2-12.4GHz)和Ku波段(12.4-18 GHz)，它们的内部尺寸22.86mm10.16mm(X波段)和15.799mm7.899mm(Ku波段)。使用矢量网络分析仪(Anritsu Vector Star MS4647A)测量填充凸缘的散射参数。每批由两个X波段和两个Ku波段构成。各批次进行六次测量并将数据进行平均，以减少不确定性。
2.4 反射系数的实验测试
所产生的吸收屏幕的反射系数在8 GHz 到18 GHz.频率范围内进行测量。尺寸均为22cm 21cm的待测板被固定在与一对设计合理的带有5.5厘米的圆口径和16°的光束半宽的宽带喇叭天线相距Fraunhofer距离(远场)的位置，反射测量是使用安立矢量星MS4647A矢量网络分析仪通过垂直入射进行测量。
图3 (a)倾倒质量分数为2%的石墨烯混合物在模具,(b)复合材料固化后有损表层上。
3.结果和讨论
3.1 石墨烯复合材料特征描述
利用扫描电镜观察从商业石墨层间化合物获得的膨胀石墨得到的形态显示在图4(a)，而图4(b)示出了一个多层石墨烯微米片薄片的典型形状。值得注意的是，通常一个多层石墨烯微米片薄片可通过一个扁椭球加以限制(图4(b)中的虚白线)。其表面的特征在于它的锐边和楔形边缘。特别是这些边缘是棒状形(图4(b)虚黑线)，并且它们的长度可与多层石墨烯微米片横向尺寸相比。原子显微镜(AFM)的调查结果表明，该多层石墨烯微米片的平均厚度变化为4到13nm。其横向尺寸在1m到10m之间。图6(a)和(b)显示了在不同的放大倍数下含有2%质量的多层石墨烯微米片复合材料的样本。并且，多层石墨烯微米片均匀地分散在聚合物基质中，并且不形成聚集体。在此范围内，我们没有发现相关的孔隙(图6的(a))，但我注意到多层石墨烯微米片薄片良好的嵌入在聚合物基体中(图6的(b))。在一般情况下，孔隙率可以强烈地影响复合体的功能性质。然而，在3.3节中，我们证明了我们的复合材料的测量复介电常数与第3.2节的不涉及到含孔隙率的电磁模型十分匹配。因此，我们的结论是在所关注的频率范围(即高达18GHz)内孔隙率的存在并不影响复合材料的电磁特性，它可以忽略不计
图4 扫描电镜图像：(a)膨胀石墨和(b)一个石墨烯薄片。
图5 原子力显微镜下的一个石墨烯薄片：(a)表面形貌和(b)测量厚度曲线1。
图6 扫描电镜图像下质量分数为2%的石墨烯复合材料试样的断裂表面在不同放大显示下都表现出树脂中填料良好的分散情况。
3.2石墨烯的复合材料的电磁模型
从在3.1节所得出的多层石墨烯微米片的外形特征，可以观察到一个石墨烯薄片具有明确边缘的多边形2D材料。聚合物中的多层石墨烯微米片在介电极化性和导电性方面的效果可以归因于填充物和基质之间的表面和边缘有关的相互作用。前一个相互作用能通过考虑到充满薄椭球的聚合物而明晰(通常包围一个薄片，如在3.1观察到的)，薄椭球有着轴和,，其中是薄片的平均横向尺寸，是平均厚度。第二种相互作用也可以在以下情况中模拟得到，长度为纳米棒分散在一个充满扁球形粒子的聚合物中，这种聚合物的楔形边缘的锐利度和表面褶皱的特征在散射和偏振的电场中造成了电场的定位和增强。
由此得出，石墨烯复合的模型可以看做一个两种填料复合的材料并有着多种有效尺寸：第一填料由扁椭球构成，它主要影响复合材料的介电常数构成;第二种填料是由主要影响材料导电性的纳米棒构成。因此根据在辅助信息(SI)中描述的模型，将麦克斯韦公式递归地应用。首先，我们计算填充有轴为轴和，导电率为的扁椭球的聚合物基质的相对有效介电常数，其结果为：
(2)
其中是材料的相对介电常数，是多层石墨烯微米片的体积分数，是角频率，是真空介电常数。其中和可表示为：
k=1,2,3 (3a)
k=1,2,3 (3b)
去极化因子(k=1,3)为：
=(1 )(e-e)/， (4a)
(4b)
式中e为偏心率
e= (5)
然后，我们再次应用麦克斯韦公式，并考虑到体积分数和导电率为和的杆状物分散在具有相对有效介电常数的扁椭球构成的有效介质内，石墨烯复合材料的相对有效复介电常数为；
(6)
其中
k=1,3 (7a)
k=1,3 (7b)
,,其中为拟合参数，它们与聚合物基质中的石墨烯分散度有关，并且分别代表以杆状填料为模型的散射边缘的体积浓度，和有效导电率。去极化因素分别为：
(8a)
(8b)
其中是拟合参数，它是代表散射边的纵
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