有限应变纯剪切下填充氧化铝的硅橡胶的力学性能
摘要
在大变形纯剪切下填料增强橡胶的力学行为仍在研究。从0％至5.0％的不同体积分数氧化铝纳米颗粒硅橡胶纳米复合材料。制作的薄板样品施加单调拉伸载荷，采用数字图像相关方法去获得位移场然后得应力-应变结果，实验测得的应力拉伸曲线可以用Yeoh 和Lopez-Pamies 模型拟合以评定纯硅橡胶材料参数。使用该信息， Mullins–Tobin 和 Bergstrom–Boyce 方法用来评估含有不同体积分数纳米粒子的纳米复合材料的应变放大因子。结果表明，填充橡胶的刚度显著增加通过低浓度的纳米颗粒而得到的，可以用Yeoh 和Lopez-Pamies模型以及Mullins–Tobin和Bergstrom–Boyce方法来描述纳米粒子对增强橡胶的力学性能的影响。但是， Bergstrom–Boyce 提出的应变放大因子的表达是不适合来描述得到的结果。在这种情况下，Guth模型更适合描述。
关键词： 超弹性材料 力学性能 弹性体 纳米粒子 纳米复合材料 数字图像相关
1.引言
聚合物纳米复合材料可以被定义为聚合物基质和如纳米管和球形纳米颗粒的纳米添加剂的组合。能提高聚合物物理性能的可能性激起了包括学术界和工业界的广泛兴趣。含有金属和陶瓷添加剂聚合物纳米复合材料的广泛的被应用，例如，文献(Hussain等著., 2006)中能找到在电气和热应用中纳米复合材料良好的应用评价。用不同的添加剂增强的聚合物纳米复合材料的力学性能已经被广泛研究（Fu等，2008; Tjong，2013年）。在聚合物纳米复合材料中，填充有纳米颗粒的硅橡胶基质在过去十年中备受关注。几种类型的添加剂常常用于复合弹性体以改善其物理性质。增强填料如氧化铝在硅橡胶被添加以加强和改变力学性能，电导率和热导率（Chen等，2014年; Namitha等人，2013）。
有几种本构模型能预测含纳米填料的聚合物的力学性能，但它们大多涉及小变形(Guth, 1945; Guth 和Gold, 1938; Nielsen, 1970;Dorigato 等., 2013)。对于大变形，可以在文献中找到一些复杂的模型(Ogden, 1974;Hill, 1972; Lopez-Pamies 等., 2013)。数值的研究以获得对颗粒增强复合材料的力学响应的解释正在进行(Guo 等., 2014; Segurado 和Llorca, 2006; Bergstrouml;m 何 Boyce, 1999).然而，在一般情况下，现有的模型不包括在复合材料的整体行为下填料的所有效果。为了克服模拟增强聚合物在大变形情况下的复杂行为的难度，应变放大系数的概念可以被采用。这个概念最早是由Mullins 和 Tobin（1965）提出。Govindjee和Simo（1991）提出了基于放大变形梯度的另一种方法。了解到 Mullins–Tobin和 Govindjee-Simo 方法中有含糊不清的地方，Bergstrouml;m 和 Boyce (1999)提出了另一种考虑到整体应变的平均标量表达的描述粒子填充弹性体的力学行为的方法。
需要重点强调的是以扩增方法为基础的大部分工作考虑的是在单轴拉伸荷载下的 neo-Hookean基质的测试样品。事实上，相对较少的论文去试图研究复杂的加载条件和在不同超弹性模型中放大因子这个概念的使用。因此，本文的目的是研究颗粒增强硅橡胶在大变形的纯剪切下里的力学行为。进行平面拉伸试验（或纯剪实验）达到纯剪切的状态。在平面拉伸试验的更多信息在Treloar（1944年），Moreira and Nunes(2013年），BS903-5（2004）中被重点提及。关于橡胶的剪切试验的许多例子可以在文献（布朗，2006年）中找到。以不同的体积分数的氧化铝的纳米颗粒添加进以硅橡胶为基质的材料中。纳米复合材料施加单调拉伸载荷。能提供样品全部位移场的数字图像相关技术被用来获得应力-拉伸相应结果。用Yeoh (1993) 和Lopez-Pamies (2010)模型去拟合实验测得的应力-拉伸曲线以评估硅橡胶的材料参数。使用该信息， Mullins–Tobin 和 Bergstrom–Boyce 的方法被用来评估具有不同体积分数纳米颗粒的纳米复合材料的应变放大因子。
- 材料和方法
2.1.样品制作
在这项工作中使用的样品是由含有不同浓度的氧化铝纳米颗粒的聚合物基质组成的。来自 Moldflex（圣保罗，巴西）的型号为RT 402 M的RTV-2硅橡胶作为连续相。纳米颗粒材料是来自 Nanostructured amp; Amorphous Materials 公司（美国休斯敦）的平均直径为150nm纯度为99.97%的球形氧化铝（alpha;-）颗粒。这些纳米颗粒被认为是被动地（惰性）填料，它们的大小和组成保持不变。制作了范围从0至5.0%的不同体积分数的填充颗粒的纳米复合材料。表1中是制作中用到的标称体积分数（Ф）、对应的重量分数（Ф）、纳米复合材料的密度值（rho;）和实际的体积分数（Ф）。硅橡胶密度的用于实时体积分数计算的值是实验获得的1294kg/m,而氧化铝的纳米颗粒密度是由制造商提供的3700kg/m。样品的密度是通过阿基米德原理测定的。使用比重测定试剂盒精密天平(Shimadzu AW220)量化标定质量和样品的表观质量。表观质量测量中使用蒸馏水作为流体。九个每批次称重进入和流出的水，得到的纳米复合材料的密度的平均值。该计算是基于混合物的规则。
为了制作样品，首先氧化铝纳米颗粒在120℃下干燥24h然后再添加进液态硅橡胶中。使用行星球磨机（氧化锆）在200RPM下混合1h使混合物均匀。然后，加入催化剂(硬化剂）手动搅匀并倒入矩形模具中。将样品在室温下固话24h然后三天后进行测试。就得到了尺寸为150times;70times;3.4mm的不同体积分数的三个薄板。
2.2.开始试验
图。1（a）表示平面拉伸试验（BS903-5）的实验装置。该试验中，其也称为纯剪切试验，进行得到的应力 - 拉伸关系。在没有特殊的设备下它能很好的近似进行纯剪切的试验(Morei ra and Nunes, 2013）。被仪器夹具夹住的尺寸为150times;70times;3.4mm的样品的有效面积为150times;10mm。有人提出，在有效区域的宽度比在拉伸方向（布朗，2006）的长度大至少10倍。其结果是，试样必须保持在横向方向上完全约束，而样品变薄仅在厚度方向上发生。图. 1(b)表示夹紧样品的简易图。纯剪切只在板的中心部分发生。沿着一对平行的夹紧边拉伸的一个矩形板中间部分尺寸为Ltimes;L的小区域被认为是处于纯剪切状态。在这种情况下，材料元件上只有剪切运动并没有刚体转动。主拉伸lambda;，在拉伸方向，是等于最终长度与初始长度的比值，即L/L。如上所述，所关心的区域的水平长度保持不变。
CCD相机（Sony XCD-SX910, 1376 times;1024空间分辨率）有10倍变焦的镜头用于拍摄的标本照片。需要重点强调的是所有的实验都是在室温即25℃左右的准静态条件（0.6mm/min）。所有试样的表面用黑涂料喷涂以获得随机散斑图案。此制备方法目前用来改善用于提取位移场的匹配处理。样品的图像在CC相机加载过程中获得。实验结束，选择的是样品中心区域的表面一个小矩形。数字图像相关技术（DIC)用来获得选择区域的垂直和水平位移场。DIC是一个强大的具有非接触和非创伤的光学数值方法 (Sutton等人., 2009).
需要重点提及的是自制的DIC代码用来提取样品的位移场。执行的DIC代码是基于归一化互相关函数和具有plusmn;0.01像素的顺序的精确度。151times;151像素的小矩形图是从CCD的1376times;1024像素的空间分辨率的完整图像中选择的。这个小区域是在样品的中央区域相关的表面上感兴趣的区域。在相关图像中，参考和目标的51times;51和21times;21像素的子集被个别挑选出来。该系统校准参考的比例因子值是22.6pixel/mm。
对所有样品的感兴趣区域的位移场进行了研究，以验证在平面张力测试中纯剪切状态的的方法。例如，图2（a）和（b）展示了用含有5％的填料在拉伸载荷等于396 N下复合材料薄片的垂直和水平位移场。由图中可以看出，垂直位移场沿着拉伸方向线性变化，然而水平方向则没有表现出明显变化。结果表明，在水平方向上的变形可以忽略（或主要拉伸等于一，即，lambda;=1）。该结果可以用来证明本实验能很好的近似纯剪状态。
3.应力-拉伸本构模型
3.1.纯剪构建
考虑一个不可压缩、均匀和各向同性的由一个仅仅取决于第一不变量的应变能函数定性的材料，即W=W(I)。在超弹性材料文献中提到的是项足够小并且应变能密度极大取决于第一不变量。在这种情况下，柯西应力张量可表示为
其中p是拉格朗日乘数。左边是柯西-格林应变张量B，其是在变形梯度张量F条件下定义，纯剪切由下式给出
左边柯西-格林应变张量中的第一不变量能表示为主伸长就初始长度和实际长度（分别为L和L)即，结合公式（1)和（2），假设我们能发现下列关系
对于依赖于第一不变应变能函数的若干表达式可以在文学（Beda，2014年）被发现。这里，为了比较的目的，选择Yeoh (1993)和 Lopez-Pamies (2010)模型。在接下来的表达中，下表Y和LP分别表示Yeoh和 Lopez-Pamies模型
其中是材料常数，初始剪切模量定义为
其中M表示项数，而和是材料参数且gt;0和gt;1/2。初始剪切模量定义为。只考虑 Lopez-Pamies模型，则应变能如下
将公式（4）和（6）代入（3）中， Yeoh 和Lopez-Pamies 模型下的柯西应力表示为
4.结果与讨论
本节介绍了平面应力（或纯剪）测试实验结果。如上所述，进行纯剪切试验分析填充着球形氧化铝纳米颗粒硅橡胶基体的力学性能。图3表明了名义应力的平均值作为在范围从0到5.0%的不同填料体积分数的主拉伸的函数。三次实验对平均值和标准差进行评定。从这些结果可以清楚看出纳米复合材料的刚度随着氧化铝纳米颗粒的浓度增加而增加。此外，应力-拉伸曲线是非线性的。对于gt;1.1纯硅橡胶和含有1.5％纳米颗粒体积分数的纳米复合材料之间的差异是显着的。另一方面，在比较的1.5和2.5％体积分数时，可以观察到它们之间没有显著变化。这有可能表明随着少量纳米颗粒（从0到1.5%或更小）存在纳米复合材料刚度的迅速增加并且随后到达饱和（约1.5-2.5%）。对于体积分数大于2.5%刚度继续上升。热导率对重量分数的相似性质可以在 Cheng 等人（2004）的论文中找到。
首先，Yeoh和Lopez-Pamies模型用来表征纯硅橡胶的特性。图4表明通过乘以拉伸得到的名义应力获得的真是应力的测量数据，从等式（9）可以看出。使用等式（7）和（8）将实验数据拟合模型。在调试过程中，使用对于非线性参数的经典 Levenberg–Marquardt 方法。表2中是材料的常量参数。注意的却是估计得初始剪切模量如预期的那样在Yeoh 和Lopez-Pamies模型中是相同的。
被定义为实验数据和模型（）之间的差异的残基用来计算分析拟合误差。图5表现的是残基的值。应当指出的是，得到的残基的大小是非常小的并且结果证实了数学模型的充分性。
现在，考虑应变放大概念去研究含有不同浓度氧化铝纳米颗粒的硅橡胶的力学性能。为了达到这个目的，等式（12）、（13）、（16)和(17)中考虑进去硅橡胶的材料参数。然后，应变放大因子X的值由拟合实验数据到预测模型中决定。图6（a）表示了实验数据和考虑到Mullins–Tobin和Bergstrom–Boyce 方法的拟合Yeoh 模型。此外，实验数据和用 Mullins–Tobin和Bergstrom–Boyce 方法拟合 Lopez-Pamies模型在图6（b）中表现。在这些图中，下标MT和BB分别表示 Mullins–Tobin 和 Bergstrom–Boyce模型。
应当指出的是，在实验数据和拟合模型之间应力 - 拉伸曲线存在良好的相关性。然而，在所有情况下，在Mullins–Tobin 和 Bergstrom–Boyce提出的方法之间的差异在大变形情况下明显增加。如前面在第3.2节提出的，Bergstrom and Boyce考虑整体应变的平均标量测量，而 Mullins和Tobin仅仅考虑了一个方向上的应变。这些假设可以用来解释模型之间观察到的差异。
将残值被再次用来分析测得的数据和拟合模型纳米复合材料之间的差异。。图7（a）和（b）分别表现了使用 Mullins–Tobin和Bergstrom–Boyce方法下的Yeoh 和 Lopez-Pamies模型的残值。从这些图中可以看出，最大的绝对误差在整个测量范围内约plusmn;0.02MPa左右是可以实现的。结果表明，总之，能观察到很好的统一。此外，Mullins–Tobin 方法更接近实验数据。
图8表示应变放大因子最为纳米颗粒体积分数的函数。正如所提到的，考虑到运用Mullins–Tobin 和Bergstrom–Boyce方法的Yeoh和Lopez-Pamies模型可以获得参数的值。修改后的Guth模型由Bergstrom–Boyce提出，而且Guth模型中g=15的图也被标绘出。可以观察到应变放大因子的值在考虑相同方法的Yeoh和Lopez
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