英语原文共 14 页，剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料
通过傅里叶变换红外光谱法测定粗棕榈油中水分含量的快速方法
摘要：简单，快速，直接的傅里叶变换红外（FTIR）光谱法测定的棕榈油（CPO）含水量。该通过加入双蒸水制备校准组以0至13％水分的比率（w / w）干燥CPO。一个采用偏最小二乘法（PLS）回归技术构建校准模型，然后交叉验证步。这种方法的准确性与准确度相当的美国石油化学家协会的真空炉方法，用于测定水分和挥发物，平均差 （MDa） 为0.0105，系数的测定（R2）和校准的标准误差（SEC）分别为0.9781和0.91。它也是可比的国际纯粹和应用联盟的准确性化学的蒸馏方法与MDa，R2和SEC的0.0695,0.9701和0.65。研究表明中频FTIR光谱与PLS回归结合校准技术是快速准确的总分析时间为CPO样品的含水量小于2分钟，小于2毫升样品。
关键词：粗棕榈油，FTIR光谱，含水量，PLS。
油脂及其制品很少完全交付干给客户 水在常见脂肪中的溶解度油高达0.05-0.30％，没有物理证据存在（1）。 鉴于油脂量巨大，他们的产品在国际交易和交流，迅速决心的各种质量参数如含水量相当重要。 虽然油脂他们的产品是干的交易，他们一般在最佳条件下包装，实际上是不可能的保持液体，半固体或固体物质绝对无水尽管它们具有疏水性。
水分法和水分挥发物已经开发了提供准确的水分测定方法在最短的测试时间。美国石油化学家协会（AOCS）官方方法（2）如热板（Ca 2b-38），空气烘箱（Ca 2c-25），真空烘箱（Ca 2d-25）等通过加热或不使用而蒸发水的真空用于最快的干燥而不损坏固体由于分解，炭化或重量损失部分油的热解。蒸馏法2.602国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）（3），AOCS（2）的官方方法Ca 2a-45，以及美国谷物协会的AACC方法44-51化学家（4）是用于测定的夹带方法的油脂及其制品。但他们少了准确值低于0.05％的水分。大部分的上述方法相当耗时和/或具有被发现有不同的结果。在修改后的热板方法AOCS Ca 2f-93（5），加入丙酮用于在蒸发过程中避免油脂泼溅的水分。卡尔费休方法（3）消除了相比之下需要热量快速方便用老方法;然而，这是对环境有害的因为它使用诸如碘，二氧化硫，吡啶，氯仿和无水甲醇。傅里叶变换红外（FTIR）光谱已被用于测定脂肪和/或使用1-丙醇作为溶剂的高脂肪产品中的水分（6）。在本研究中，FTIR光谱法被开发为一种快速，简单和具有成本效益的替代方案用于测定水分含量的常规方法粗棕榈油（CPO）。
材料和方法
样品和样品制备。 CPO是从a购买的当地炼油厂。 将CPO样品在真空烘箱中干燥3plusmn;1小时。 干燥在75℃下用内部进行氮气保护1小时，烘箱压力为100 mm Hg。加入氮气重复加热数次在每次加热之前，在油顶部的气体，直到恒定冷却至室温后，重量达到一定含有活性硅酸盐的干燥器。
衍生出二十二份校准样品通过以一定比例（w / w）覆盖的双蒸水加水范围0〜13％湿度。 样品被覆盖大量使用Autovortex混合物SA1（ Stuart Scientific， Redhill， Surrey，United Kingdom ），以确保同质性的样品。
分析 （Ⅰ）AOCS真空炉方法 校准样品分析一式两份用于测定含水量和挥发性物质使用AOCS法Ca2D-25（2）Eyela Vacuum Oven VOS 450SD（Rikakikai Co.，Ltd.，Tokyo，Japan）。
（Ⅱ）IUPAC蒸馏法 相同的样品是还用一式两份分析含水量IUPAC蒸馏法2.602（夹带法）for水的测定（3）。
（Ⅲ）红外光谱扫描 摇动每个样品大力使用Autovortex Mixer SAI（Stuart Scientific）并且几滴被夹在清洁和干燥之间氯化钠（NaCl）窗。聚四氟乙烯将间隔物放置在窗户之间以给出固定的路径长度为0.1毫米。将细胞装入样品架中进行FTIR分光光度计和扫描样品。 NaCl窗口至少冲洗三次纯丙酮然后干燥。本研究中使用的窗口应该是由水不溶性材料制成。但是使用范围很低水分含量值既不影响检测也不影响NaCl窗户。
使用PerkinElmer 1650系列扫描样品FTIR分光光度计（Norwalk， CT）与氘化三硝酸硫酸盐检测器连接到PerkinElmer型号7300专业电脑。红外数据系统（IRDM）在FTIR数据采集期间使用软件。
从分辨率为8cm-1的64次扫描中收集FTIR数据并通过4000至600厘米-1的强度变身。所有光谱与背景空气光谱相比，它们在每个数据点记录为吸光度值。
软件程序Nicolet Turbo Quant IR-Calibration和预测软件包版本 1.1（Nicolet InstrumentCo.，Madison，WI）用于构建来自所有的模型样品用于校准开发。一点偏差平方（PLS）方法被开发用于数学处理的FTIR数据（7）。 评估FTIR校准的适当性是否良好蒸馏方法数据与FTIR预测的拟合的22个样品的水分含量值校准过程。完成了同样的健身比较真空炉方法数据和FTIR预测相同样品的含水量值。在这两种情况下，PLS方程精度评估基于标准误差（SE）和测定系数（R2）（8）。
验证 “一条留一条”交叉验证技术用于两个测试校准模型，并且每个方程的准确度按照标准误差（SEP）和测定系数（R2）。验证步骤进一步调查使用平均差（MD）和标准偏差差异（SDD）之间的重复性和准确性预测FTIR数据与AOCS的水分含量值真空炉法和IUPAC蒸馏法。
结果与讨论
通过AOCS真空烘箱和IUPAC蒸馏方法测量的水分含量
CPO数据组的重复含水量范围为0至13％，用于校准和交叉验证。 手段和标准差（SD），用于校准和交叉验证的含水量值数据集分别为5.755,1.926和5.63,1.425，对于AOCS方法和5.678,1.729和5.677，对于IUPAC方法，分别为1.298，如表1所示。
表1由AOCS和IUPAC方法测量水分含量值的校准和交叉验证统计
|
AOCS方法 |
IUPAC 方法 |
|||
|
数据集 |
手段 |
标准差 |
手段 |
标准差 |
|
校准 |
5.755 |
1.926 |
5.678 |
1.729 |
|
验证 |
5.630 |
1.425 |
5.677 |
1.298 |
ACOS, 美国石油化学家协会;IUPAC,国际联盟纯化学与应用化学；SD,标准差；
通过FTIR光谱法测定水分含量
图 1校准集平均谱
水吸收带 水罐的识别通过研究O-H，氢（H） - 具有高度特性的粘合拉伸振动在3150-3500cm-1的频率区域的吸收由1van de Voort等人（9）。 吸收附近3400 cm-1，在样品的光谱中安装在KBr上窗户被分配到水中1（10）。 所罗门和Carangelo（11）能够建立起相关性带强度和OH含量，但相关性更好使用3200cm-1的光密度获得。大泽和Shih（12）测量OH的吸收强度集团在3400厘米-1煤。
脂肪食物中的水分频率为HO-H振动为1650cm -1，由van de Voort等人测定（6）报告由Safar等人（13）。水分含量一套标准含有0.2-2％的无水MeOH中的水通过将其含水量与高度相关联来测量（14）的FTIR光谱中1650cm-1处的吸水峰。所有1650-1670 cm-1强度测量未处理的KBr颗粒的光谱显示出一些干扰的风险从KBr（15）中的水的OH弯曲模式。钟（16），Luinge等（17）和van de Voort等人（9）显示水的光谱。 CPO的平均频谱水如图1所示，表明OH的拉伸吸收的H键羟基发生在该区域3074-3700cm-1，但不适用于不同量的含OH化合物如单甘油酯，游离脂肪酸和氧化油中的过氧化氢（18-21）。该区域1500-1700cm-1，如相关光谱（图2），显示了水相关带，但不太强烈比区域3074-3700厘米-1，被选为这项研究。中西和所罗门（22）报导了一个弱势在1640-1615cm -1（H-OH弯曲振动）。
图2中所示的相关谱显示光谱区域之间具有最高的相关性湿度信息和光谱响应的变化如Fuller等人所述。 （23）。对于该地区3074-3700 cm-1，似乎有很好的相关性吸光度和含水量之间的关系。两种经典方法，AOCS和IUPAC。从校准集获得的方差谱如图3所示。在3074-3700cm-1处的吸收随着水分的变化而变化内容值如图4所示。
从这项研究，我们假设区域3074-3700cm-1可用于开发用于预测的校准模型的CPO样品的含水量。 表2列出了从PLS校准获得的结果为R2和SEC用于选择光谱区域3074-3700 cm-1确定CPO样品的含水量。
表2 针对CPO样品水分含量的波动区域（3074-3700 cm-1）的AOCS和IUPAC方法开发校准模型的结果
|
校准 |
验证 |
|||
|
数据集 |
R^2 |
SEC |
R^2 |
SEP |
|
AOCS |
0.9781 |
0.9147 |
0.9586 |
1.4671 |
|
IUPAC |
0.9701 |
0.6510 |
0.9598 |
0.8635 |
R^2，测定系数; SEC，校准的标准误差;SEP，验证预测的标准误差; CPO，棕榈油原油; 对于其他缩写参见表1
使用此方法获得了FTIR校准模型波数区域和PLS回归预测CPO样品的含水量。 使用校准数据集，SEC模型为0.91，系数为的确定（R2）为0.9781。AOCS真空炉方法确定了良好的线性回归水分含量值对FTIR光谱预测获得了截距值（y = 0.9681x 0.0168）斜率无显着性差异（Pgt; 0.05）0.0和1.0（图5）。
图2 相关频谱在3074-3700cm-1的吸水率比1500-1700 cm-1更好地相关
Y.B. CHE MAN和M.E.S.米尔加尼
图3 通过计算整个校准数据集中每个波数位置处的平均吸光度，然后计算生成方差谱的整个数据集的该平均值的方差平方根，从校准集获得的方差谱
图4 随着含水量的变化吸收量在3074-3700cm-1处发生变化
图5用偏最小二乘法（PLS）校准计算美国石油化学家协会（AOCS）真空炉方法与傅里叶变换红外（FTIR）光谱预测值之比
使用IUPAC获得更好的校准模型蒸馏法和FTIR光谱预测值在相同的波数范围内（3074-3700厘米-1）使用PLS回归预测水分含量同样的CPO样本。 该模型的SEC为0.651R2为0.9701。 水分含量线性回归相对于FTIR预测值（y = 0.9701x 0.1696）的值也给出了截距和斜率不显着的值不同（Pgt; 0.05）分别为0.0和1.0（图6）。
图6 用PLS校准计算国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）蒸馏
方法与FTIR光谱预测值进行比较 缩略语见图5
在产生变异系数（CV）的两个数据集中表示每个数据点对的偏差乘积的平均值是描述FTIR校准精度的方法。 Clark等人（24）决定，对于大多数分析目的，CV小于20％的CV是可以接受的。本研究中两种方程（见图5和图6）的CV值预测为CPI水平含量约为12-13％。
进行了“一对一”交叉验证技术，以提供预测的总体准确性的估计。线性回归线的截距和斜率如图7所示。经典的IUPAC蒸馏法测定与FTIR预测的交叉验证含水量值（y = 0.9534x 0.1498）与0.0和1.0分别没有显着差异（Pgt; 0.05），SEP为0.863，R2为0.9598，如表2所示差异SDDa的平均差异MDa和标准偏差分别为0.0695和0.0169（表3）。
图7 IUPAC蒸馏法与FTIR预测的含水量进行交叉验证 缩写见图5和图6
表3通过经典方法和FTIR方法获得的水分含量值的校准统计
FTIR，傅里叶变换红外光谱; MD，平均差异；SDD，差异标准差 ；r，重复性; a，准确度 ；其他缩写见表1
对于在AOCS真空炉方法中用校准模型预测的组合进行“一对一”交叉验证技术，SEP为1.467，R2为0.9586，MDa为0.0105，SDDa为0.0475。 线性回归线的截距（-0.1936
剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料
资料编号：[140333]，资料为PDF文档或Word文档，PDF文档可免费转换为Word
以上是毕业论文外文翻译，课题毕业论文、任务书、文献综述、开题报告、程序设计、图纸设计等资料可联系客服协助查找。
