大规模氧化锌微/纳米结构的快速合成外文翻译资料

 2022-12-10 16:09:45

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大规模氧化锌微/纳米结构的快速合成

摘要

X射线粉末衍射（XRD）图谱和场致发射扫描电子显微镜（SEM）研究表明，在几分钟内，通过微波法成功合成了大规模ZnO微/纳米结构材料。形态是可控的，可以通过简单地改变反应时间来容易地操作。 并提出了可能的形成过程。还研究了室温光致发光（PL）光谱以探讨光学性质。本合成方法具有以下几个优点，对于未来ZnO的深入研究和广泛应用将具有重要意义。还可以设想，该方法可以在短时间内提供一种简便的方法来合成可控形态学的其他所需材料。

关键词：纳米材料;氧化锌;组织;光致发光；

  1. 介绍

纳米尺度半导体已经广泛研究其在制造电子和光电子器件中的潜在应用[1]。ZnO是一种关键技术材料，由于其宽的直接带隙和较大的激发结合能，由于其半导体，压电和热电多重性能而受到广泛的关注。近来，通过水热法，高温物理蒸发法，高温分解法，模板法等多种方法合成ZnO纳米结构的有效领域[2-6]，适用于各种技术和工业应用[7]。

虽然高温和水热方法已经在多年前被广泛地探索以获得ZnO纳米结构，但是这些方法已经有一些缺点：整个反应通常需要很长时间，并且使用催化剂或模板将杂质带入所需的产物中。最近，还引入了微波法合成ZnO纳米结构，采用Zn（NO3）2 / NaOH [8]ZnCl2 / KOH或ZnCl2 /脲[9]作为原料微波提供快速均匀的加热，导致更快速和同时的成核，高产率，高纯度和低成本。然而，观察到的形态仅限于纳米颗粒，纳米棒或花状微球[8,9]随着纳米技术开始开发这些粉末的用途，控制它们的创造变得更加重要。 因此，控制不同形态的合成ZnO仍然是该领域未来发展的关键要素之一。

在文章中，我们知道在几分钟内通过微波炉热液路线大规模生产不同形态的ZnO纳米结构，包括叉状，中空梭状，多壁管状，3D花状和薄片状。在类似的反应环境下得到这些产物，通过简单地改变反应时间便可方便地控制形态。虽然这些形态的一部分已经通过化学溶液途径获得（反应时间通常为N 1 h）[2-5]，但据我们所知这是我们第一次通过微波法获得它们。

  1. 实验

将0.273g ZnCl 2（A.R.，购自国药化学试剂有限公司）溶于一个装有20ml蒸馏水，50times;Oslash;30mm的玻璃容器内，然后依次加入约1.6ml氨（25％，购自国控化学试剂有限公司），将pH值调节至10.0之后，使用PE膜对容器进行空气密封，并将溶液强烈搅拌约30分钟。 在超声波清洗仪中用丙酮和去离子水清洗厚度为0.1mm的铜箔（ge;99.8％，购自国药控制化学试剂有限公司）再垂直浸入溶液中。然后将容器密封并装载到配备有800W输出功率的家用微波炉（Galanz？WD800ATL20-K4C）的转盘中以实现均匀加热。20%功率，这实际上是循环微波曝光与8秒的时间在100%功率分离的26 s的时间间隔，总持续时间为60 - s，进行了尽量减少溶剂SU perheating和压力积聚在封闭的玻璃容器。用微波炉加热后，取出涂有白色沉积物的基材，用丙酮，乙醇和蒸馏水彻底清洗，然后在空气中干燥。通过扫描电子显微镜（FEI Sirion 200FEG SEM）表征微结构。 在MAC科学公司记录XRD图案。Ltd. MXP 18 AHF X射线衍射仪，具有单色CuKalpha;辐射（lambda;= 1.54056Aring;）。 PL光谱在Jobin Yvon Co. FLUOROLOG-3-TAU稳态/寿命荧光分光光度计上获得。微小的结构很多，多层结构也可以从中清楚地观察到。

在微波加热120秒后，形态变化为3D花状结构（图2d）。有趣的是，在这些亚微米级3D花状结构的表面上，通过放大的SEM图像中可以观察到许多较小的纳米颗粒（直径约100nm）。为了阐明形态演化，我们还研究了微波加热110秒后获得的样品， S3显示了具有多孔结构的可能的分层。 可能的是，多层管状纳米结构的进一步破坏导致多孔结构，然后一个颗粒，通过别的形式随路径扩散到选定的接触点上，粘附到生长结构上。图中的SEM图像。 S4，显示出具有空心腔的3D花状结构，可进一步证实提出的演化机制。

随着时间增加到150秒，形成片状形状的不同结构，并且彼此接触成组件，完全覆盖衬底的表面（图2e）。这个薄膜的一般视图显示了一些独特的巢状形态（图S5）。

室温光致发光光谱（图S6）以280nm的激发波长进行。 观察到〜568nm处非常强烈而宽泛的绿光发射，而带隙发射（〜370nm）非常弱。 绿色发射峰通常被称为深层次的陷阱状态发射。绿色转型是归因于单电离氧空位在ZnO，和发射产生的光生空穴与电子占据氧VAC的辐射复合引起的。[13,14]绿色发光强度越强，单电离氧空位越多。

还提出了可能的形成过程。 当用氨调节pH值时，形成Zn（NH 3）2 4，然后在微波下分解形成ZnO：

NH3 H2O larr;→NH4 OH-

Zn2 4NH3・H2O→ Zn(NH3)42 4H2O

Zn(NH3)42 OH- → ZnO 4NH3 H2O

图1在（a）60，（b）80（ c）100，（d）120和（e）150秒的反应时间所制备的ZnO的XRD图谱。

  1. 三.结果与讨论

通过XRD图谱鉴定得到的产物（图1）。产物的所有峰可以分配到纤锌矿（六边形）结构的ZnO（JCPDS卡，No.80-0074）。没有观察到其他杂质的特征峰。 SEM图像， 图2显示了在基板表面上制备的微/纳米结构的形貌，表明在不同时间的微波加热后，各种形状的ZnO产物被沉积出来。

图2a显示了具有多端接头的叉状形态（躯干：直径约100nm，长度约450nm;分支：直径约40nm，长度约300nm），微波加热60秒。分支可能通过晶体相位控制引入[10]。超支化纳米晶体已经在II-VI类半导体中生长，例如CdSe和CdTe，它们具有中间分子离子性的键，将它们放置在两个可能的晶体结构之间，并且基本分支点由棱角形状的立方体闪锌矿单元 六角形纤锌矿手臂以四面角向外突出;分支结构可能是由于立方晶闪锌矿相的成核，随后在六方纤锌矿相中的各向异性生长[10-12]。

80秒后，如图1所示，规则的梭状形状是明显的。 2b（中间直径为〜350nm，长度为〜1mu;m），由于其端部分裂，其端部由于纳米颗粒的积聚而不平滑。SEM图像（见电子附录，图S1）还显示了具有破坏端的单个梭状纳米结构，其中清楚地检测到中空结构。 当将反应时间延长到90秒（图S2）时，中空结构变得更加明显，其中与管状形状（端部完全打开）共存的梭状形状（具有裂缝）清楚地观察到。 然后，在微波加热100秒后，可以分别获得外径和内径为〜350nm和〜250nm（图2c）后者的面积大于前者。这些管有不规则性在反应溶液中，如NH4 可以吸附在ZnO核的表面，因此对粗化速率有很大的影响[4,16]我们的反应体系中的NH4 也可以吸附在ZnO核的表面并促进晶体的取向。 因此，NH3-NH 4系统可能起另一个关键作用。

图2在（a）60，（b）80，（c）100，（d）120和（e）150s的反应时间下制备的ZnO的一般视图和放大的SEM图像显示不同的形态。

  1. 结论

通过简单的微波水热路线成功制作了不同形态的和尺寸ZnO薄膜。也提出了可能的反应机理和形成机制。 尽管这些ZnO微/纳米结构的一部分已经通过化学溶液途径获得（反应时间通常为N1h）[2-5]，这是我们最早知道的第一次通过微波法大量合成它们。 基础研究和技术/工业应用可能是有意义的[1,5,7]。

参考文献

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  2. B. Liu, H.C. Zeng, J. Am. Chem. Soc. 125 (2003) 4430.
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