永磁树脂对酸性染料的高效去除及其对染料废水深度处理的初步研究外文翻译资料

 2023-08-31 10:17:43

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永磁树脂对酸性染料的高效去除及其对染料废水深度处理的初步研究

摘 要

为了处理废水中的染料污染，本研究制备了一种新型的强磁性强碱性阴离子交换树脂（称为CDD-1）。进行了分批实验，研究了在不同实验条件下两种酸性染料日落黄（FCF）和酸性绿（AG9）的吸附行为。还评估了CDD-1树脂在经过生物处理的印染废水处理中的可重复使用性和吸附性能。FCF和AG9在308 K时对CDD-1树脂的最大吸附容量分别为1.85和1.44 mmol / g。当两种染料的初始浓度分别为0.05、0.25和0.50 mmol / L时，FCF的初始吸附率分别是AG9的1.76、4.09和7.37倍。FCF表现出均匀的单层化学吸附，而AG9吸附更像是多层吸附，这表明在AG9吸附过程中可能发生除离子交换以外的其他相互作用。经过10次连续的吸附-解吸循环后，CDD-1树脂可以恢复其大部分原始吸附能力（FCF为93.6％，AG9为78.9％）。对于用CDD-1树脂处理的实际印染废水，色度的去除率大于90％，而CODcr的去除率约为35-60％，这使其有潜力用于印染废水的深度处理。

关键词：强磁性强碱性阴离子交换树脂；离子交换；化学吸附；色度的去除率

引言

如今，与染料相关的水污染已被确定为最严峻的全球挑战之一，并已引起全世界越来越多的关注(Angelova et al.,2016; Wang et al., 2015b). 酸性染料，特别是用于磺酸染料的酸性染料，由于其鲜艳的颜色和高溶解度而广泛用于纺织，印染，造纸，皮革，制药和其他行业。(Cheng et al., 2015; Shen and Gondal，2017). 由于酸性染料具有优异的化学和光化学稳定性，它们产生的流出物通常具有组成复杂，生物降解性差和着色价值高的特点(Patil et al., 2017; Yao et al., 2018). 此外，某些酸性染料及其降解产物或代谢产物对暴露的水生生物具有潜在的诱变或致癌作用 (Jia et al., 2015; Kazeem et al., 2018). 随着这些染料不能通过常规的传统处理和二次生物处理，排出的废水将对生态环境造成巨大破坏，并严重危害人类的日常生活和身体健康 (Al-Rashedand Al-Gaid, 2012; Dai et al., 2018). 为了应对日益严格的排放标准和排放费用，有效处理印染废水一直是一个巨大的挑战。

为了减少染色废水的污染，已经进行了广泛的工作，包括沉淀，膜分离，电解，凝结，氧化，生物降解和吸附 (Maet al., 2019; Song et al., 2016; Wang et al., 2015b). 在这些技术中，吸附法由于去除效率高，操作方便，成本低，吸附剂易于回收利用而被广泛用于印染废水处理（Li et al., 2017, 2019b; Shen

and Gondal, 2017; Sun and Yang, 2003). 尽管活性炭通常可因其高比表面积和微孔体积而在各种应用中用作吸附剂，但由于其体积排阻效应和不可重复使用性，其对高分子染料的不良处理性能严重限制了其在印染废水处理中的应用(Li et al., 2015; Yao et al., 2018). 由于酸性染料在分子结构中具有负电性磺酸基，因此很容易被阴离子交换树脂通过静电引力 (Hu et al., 2013; Li et al., 2017; Song et al.,2016). 但是，传统的树脂吸附法大多采用固定床塔进行水处理，存在投资成本高，通量有限的缺点。另一方面，尽管完全混合的吸附过程可以显着提高吸附效率，但是树脂的分离已成为限制其广泛使用的关键因素。

由于磁性吸附剂由于其磁性而易于分离，因此磁性树脂的制备已成为近十年来的研究课题（Bolto et al., 2002; Boyer, 2015; Boyer and Singer, 2008). 目前，全球用于废水处理的磁性树脂最多的是MIEX树脂，这是澳大利亚Orica Co. Ltd(Boyer, 2015). 由于树脂微珠（80-250 mm）具有永久磁性能并且可以像磁铁一样工作，因此树脂微珠可以凝聚成絮状物，并在水溶液中快速沉降（(Boyer and Singer, 2006; Li et al., 2019c). 因此，MIEX树脂被广泛应用于全混合吸附过程中，明显增加了处理后的废水通量，降低了投资和运营成本。近年来，关于通过MIEX树脂去除阴离子溶解的有机物（DOM）进行了大量的研究。Nguyen et al. (2011)发现用10 mL / L的MIEX树脂从合成废水中去除了77％的DOM。Boyer et al.(2008)证明了MIEX树脂对DOM具有最高的亲和力，且废水的电荷密度较高。另一方面，Shuang et al. (2012) 制备了一种新型磁性树脂NDMP来去除不同摩尔重量的酸性染料。酸性染料在NDMP上的吸附量是MIEX的两倍。此外，Fan et al. (2014)将该NDMP树脂用于实际染色生物废水处理。结果表明，使用活性炭可以去除60％以上的DOM，而去除不到15％的DOM。尽管各种磁性树脂在废水处理中表现出卓越的性能，但仍需要在吸附，解吸和沉降方面开发更有效和可商购的磁性树脂。将无机g-Fe2O3（微米或亚微米尺寸）嵌入树脂基质至关重要，并且在我们先前的研究中已有报道 (Li et al., 2017,2019c). 此外，几乎缺乏磁性树脂的可重复使用性能，这对于高级处理不同种类的染色废水，特别是脱色已变得越来越重要。

在这项研究中，合成和表征了一种新型的永磁强碱性阴离子交换树脂（称为CDD-1），并用于去除两种酸性染料日落黄（FCF）和酸性绿9（AG9）。研究了吸附动力学和等温线行为。还评估了盐度和溶液pH对两种酸性染料吸附量的影响。此外，分析了CDD-1树脂的可重复使用性和实际染色生物废水的处理性能。

材料和方法

2.1材料和特征

甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA，98％）购自南京九龙化工有限公司。盐酸三甲胺（99％）由淮南裕辰精细化工有限公司提供。g-Fe2O3（CH510，工业级）来自唐阴中科磁电有限公司。钛酸酯偶联剂（TCA，99％）购自南京能德化工有限公司。过氧化苯甲酰（BPO，AR），聚乙烯醇（PVA1788，AR）和环己醇由江苏金凯树脂化工有限公司捐赠。二乙烯基苯（DVB，63.3％），乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA，99％），FCF和AG9由国药集团化学试剂有限公司提供，其结构如图1所示。S1.

CDD-1树脂的表面形貌，可能的官能团，磁性和孔结构通过扫描电子显微镜（SEM，ModelS-3400NII， Hitachi,Japan），傅立叶变换红外光谱仪（FTIR，Nexus 870，USA）进行表征，振动样品磁力计（VSM，MPMS-5S）和孔径分布分析仪（Micromeritics ASAP3020，USA）。用荧光分光光度计（F-7000 Hitachi,Japan）对CDD-1树脂处理之前和之后的废水样品进行激发发射矩阵（EEM）分析。

2.2 COD-1树脂的合成

首先将g-Fe2O3与单体和TCA在40oC下预聚合30分钟，然后均匀地添加到分散剂溶液中。将反应温度逐渐升高至80oC，并保持10小时以进行悬浮聚合。之后，将前体树脂进一步用胺化剂改性以获得最终的磁性树脂。详细地，将88.0 g GMA，7.9 g DVB，4.1 g EGDMA和30.0 g g-Fe2O3在N2气氛下添加到1 L三颈烧瓶中，然后加入1.0g BPO，1.5g TCA和70.0g环己醇，并在40℃o下搅拌30分钟。然后，将500mL包含1％明胶，10％NaCl，0.1％PVA的分散剂溶液混合并与油相一起搅拌。将所得的油珠调节至约100-150mm，并在80℃o下保持10小时。完成后，将磁性前体微珠反复用热水洗涤几次。胺化反应如下进行（Li et al., 2019c; Wang et al., 2015a). 将100mL的上述珠粒和350mL的三甲胺盐酸盐溶液（33wt％）加入到三颈烧瓶中。之后，将混合物在70oC和pH 8.0e10.0下搅拌8小时。最后，依次用纯水冲洗磁性树脂（CDD-1），然后分别在60oC下用甲醇和丙酮萃取12 h。准备步骤如图。S2.

2.3 分批吸附研究

2.3.1吸附动力学

为了进行动力学研究，将500 mL不同浓度的FCF和AG9溶液（0.05、0.25或0.50 mmol / L）和0.100 g干燥的CDD-1引入1 L的锥形瓶中，并在振荡器中以150 rpm的速度进行搅拌和293K。在设计的时间间隔内，取出1 mL溶液，用紫外可见分光光度计测定残留染料的浓度。FCF和AG9的测量波长分别为482 nm和636 nm。所有实验重复三次。根据等式计算吸附量qt（mmol / g）。(1).

qt frac14; V ,eth;C0 - Ct THORN;=W (1)

其中V（L）是溶液体积，W（g）是树脂的质量。C0（mmol / L）和Ct（mmol / L）分别是初始阶段和时间t（分钟）处酸性染料的浓度。

2.3.2 吸附等温线

使用恒温振荡器（ZWY-2102C, Shanghai Witcity Analyzing Instrument Manufactory Co., Ltd），在相同温度（278、293和308 K）下，使用相同量的CDD-1树脂和不同浓度的染料进行间歇吸附平衡实验。详细地说，将0.020 g干燥的树脂和100 mL预先设定的初始浓度的FCF或AG9溶液添加到250 mL锥形瓶中，并以150 rpm的搅拌速度振摇48小时。平衡吸附量也可以通过以下公式计算(1)，并以“ qe”和“ Ce”重复“ qt”和“ Ct”，以表示染料的平衡吸附量和平衡浓度。

2.3.3 盐度对ph值的影响

为了研究盐度对染料吸附的影响，将0.020 g干燥的CDD-1树脂和100 mL 0.05 mmol / L FCF或AG9溶液以及不同浓度的NaCl和Na2SO4添加到锥形瓶中。 ）在1.0-200.0 mmol /L. 将所有烧瓶在恒定条件下（293 K，150 rpm，48 h）摇动以达到平衡。类似地进行pH系列实验。用0.1 M HCl或NaOH溶液将溶液的初始pH值调整为3.0e10.0。其余步骤与上述相同。所有吸附测试均进行三次。

2.3.4 再生实验

吸附-再生循环在恒定条件下重复十次。0.020克干燥的CDD-1树脂和100毫升将0.50 mmol / L的FCF或AG9溶液在250 mL锥形瓶中以293 K，150 rpm搅拌48小时。达到吸附平衡后，用磁铁分离树脂。用饱和树脂和20 mL 5.0％NaCl溶液进行解吸实验，并在293 K下搅拌30分钟。然后将树脂重新用于随后的吸附实验。根据公式计算再生效率（RE）。(2).

稀土frac14;100％，qi = q0 (2)

其中qi和q0（mmol / g）分别是再生树脂和纯树脂的吸附容量。

2.3.5 真正的染色废水处理

从位于中国常州的一些纺织废水处理厂收集了四个真实的染色生物废水样品。用1 mL原始CDD-1树脂和100 mL废水在293 K和150 rpm下进行连续震击吸附试验30分钟，然后取出上清液并进行分析。

3 结论

3.1 表征

阐明了CDD-1树脂的理化特性表格1. 可以看出，CDD-1树脂的平均孔径要比市售的离子交换树脂和活性炭大，这可以显着改善染料的扩散通道 (Li et al., 2017, 2019a; Shuang et al., 2015). 此外，图1显示CDD-1树脂分散良好，粒径在100-200 mm范围内，表明与染料分子快速反应。由于无机g-Fe2O3的共添加，树脂表面非常粗糙，并且表现出大量不规则的针状突起，这有助于增加外部比表面积并改善吸附动力学。表格1

CDD-1树脂的理化性质。

参量 CDD-1lt;

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