5,7-二硝基-8-喹啉醇改性的碳纳米管作为有效去除工业废水污染物的潜在适用工具外文翻译资料

 2022-08-08 19:45:00

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5,7-二硝基-8-喹啉醇改性的碳纳米管作为有效去除工业废水污染物的潜在适用工具

摘要：调查了埃及红海苏伊士湾四个不同地区的工业废水引起的环境污染。利用多壁碳纳米管（MWCNT）和含5,7-二硝基-8-喹啉醇的改性MWCNT对相关重金属离子Cu（II），Zn（II），Fe（II）和Pb（II）的吸附能力进行研究。使用傅里叶变换红外（FTIR），扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对MWCNTs以及改性的MWCNTs进行了表征。通过原子吸收光谱法（AAS）测量被研究二价金属离子的吸附能力。对吸附过程中，溶液条件（如pH、摇动时间、金属离子浓度、离子强度和吸附剂用量等条件）的影响作用也进行了考察。获得的结果表明，考虑MWCNTs时，重金属离子去除显然取决于实验条件。使用MWCNTs时，应用Langmuir方程对单离子吸附等温线计算得出的最大吸附容量对于Cu（II）为142.8mg/g，对于Zn（II）为250mg/g，对于Fe（II）为111.1mg/g，对Pb（II）为200mg/g；同时，改性MWCNTs表现出相应最大吸附容量的较高值分别为Cu（II）333.3mg/g，Zn（II）500mg/ g，Fe（II）200mg/g，Pb（II）333.3mg/g。还进行了动力学研究，实验数据遵循吸附过程的伪二级模型。所得结果表明，所测试的MWCNTs和改性MWCNTs的吸附系统对所考虑的金属离子具有合适的亲和力。两种系统都可以作为潜在的环保工具。

关键词：多壁碳纳米管；改性碳纳米管；重金属；吸附；动力学研究；朗缪尔等温线

1绪论

大规模工业化以及将重金属的工业废物不当处置到天然水中而导致的金属污染是最重要的环境问题之一。重金属离子在水性环境中的存在，即使是少量的存在，也会导致食物链中营养水平较高的生物积累。由于重金属离子对肾脏，神经系统，骨骼和大脑各种系统的毒性和致癌性，因此它们在人体生物体内的积累可能引起人们的极大关注。从水中去除重金属离子许多技术和各种常规方法已经得到了发展。在所有方法中，吸附被认为是最有前途和最广泛使用的方法。因此，对于许多研究人员而言，寻找新的和更有效的材料用作吸附剂是不断努力方向。

多壁碳纳米管（MWCNTs）已被证明具有作为高级吸附剂的巨大潜力由于它们具有大的比表面积和小的中空层状结构。MWCNTs具有从水中去除多种污染物的巨大潜力，例如有机化合物和无机污染物。改性碳纳米管是从各种样品中提取金属离子的较好吸附剂，因为官能化不仅可以改善介质中的分散性，而且可以通过化学键结合增加金属离子的吸附，这比粗制碳纳米管更具选择性。制备了固定在碳纳米管（CNT）复合材料（NZVI/CNT）上的纳米级零价铁（NZVI），表征并用于水中Se（IV）的螯合。制备了磁铁矿修饰的氧化石墨烯（MGO）磁性复合材料，用于从水溶液中高效固定Eu（Ⅲ）。

在这项工作中，MWCNTs和具有5,7-二硝基-使用8-羟基喹啉（MMWCNTs）被用来提高从污染的工业废水中去除某些二价金属离子（如Cu（II），Zn（II），Fe（II）和Pb（II））的效率。还进行了动力学研究，以更好地理解目标重金属离子在水溶液中MWCNTs和MMWCNTs上的吸附过程。在这项研究中还研究了吸附行为的优化。 通过分批法测量吸附容量，其中数据是通过朗缪尔等温线模型模拟获得的。

2实验性

2.1材料和方法

多壁碳纳米管购自深圳美国Nanotech Port Co.，Ltd.，外径为15-25nm，表面积为40-600m2/g，纯度大于95％，按收货使用。 Cu（II），Pb（II），Fe（II）和Zn（II）的溶液是使用三倍去离子水由1000mg/L的金属硝酸盐储备溶液（AR Merck）制备的。用稀硝酸和氢氧化钠调节工作溶液的pH。所有其他化学品均为分析纯试剂。

碳纳米管的改性，通过将改性剂溶液添加到5,7-二硝基-8-喹啉醇中，将MWCNTs悬浮在DMSO中并搅拌4小时。实验在室温下进行。 将全部用过的玻璃器皿用10％HNO3冲洗，以除去所有可能存在并防止进一步污染的杂质将重金属吸附到玻璃器皿的壁上，再用去离子水清洗三次，保持清洁干燥采用。

2.2仪器

金属浓度是通过Thermo-ElementalSOLAAR S4原子吸收分光光度计估算的。使用装有组合玻璃电极的3320型Sen Tix41-3型pH计测量溶液的pH。扫描电子显微镜（SEM，Philips：XL30）用于CNT的形态分析。CNT的纳米结构通过透射电子显微镜（TEM，Philips：CM200）确定。 室温下使用Perkin-Elmer 1430，通过比例记录红外分光光度计，使用KBr圆盘，通过傅立叶变换红外光谱（FT-IR）测定制备的吸附剂的表面官能团。

2.3吸附测量

优化不同的吸附参数，例如pH，进行离子强度，接触时间和CNTs剂量。室温下，将一定量（0.01-0.1克）原始和改性的MWCNTs加入到50 mL含Zn（II），Cu（II），Fe（II）和Pb（II）离子的溶液中，用中速磁力搅拌器将溶液搅拌4小时。使用HNO3和NaOH调节溶液的pH值。4小时后，将溶液通过0.45mm膜滤器过滤，并使用AAS测量滤液中金属离子的浓度。计算从溶液中去除Zn（II），Cu（II）Fe（II）和Pb（II）离子的百分比。

采用相同的实验条件，研究离子强度，pH和碳纳米管数量的影响对重金属离子的竞争性吸附。

所有实验均重复三次，并记录平均值。

2.4水样位置

水样是从位于埃及非洲一侧和红海西奈半岛沿岸的苏伊士海湾收集的。苏伊士湾水（SGW）和工业废水（IWW）样品用于评估粗制和改性MWCNTs去除目标重金属离子的效率。从四个位置（SGW1-SGW2-SGW3-SGW4）收集水样。废水样品是从工业Ataka电力公司收集的。通过Whatman No.42滤纸过滤SGW和IWW样品，并将其保存在Teflon瓶中。

3结果和讨论

3.1碳纳米管的表征

3.1.1傅立叶红外（FTIR）

通常，MMWCNTs的IR光谱包含MWCNTs和改性剂（5，7-二硝基-8喹啉醇）的特定IR谱带，其揭示了改性剂与MWCNTs相互作用的成功。5,7-二硝基-8-喹啉在3438cm-1处的O-H拉伸振动可能是由于分子间氢键的缘故。在MWCNTs和MMWCNTs的IR光谱中，该带显示为在3433cm-1处的宽吸收，这归因于upsilon;（OH）的改性剂与upsilon;（OH）水交叠。对于改性剂和改性的MWCNTs，NO2的特定IR光谱表现良好。NO2基团的不对称和对称拉伸振动出现在1583和1548cm-1，在改性剂和MMWCNTs中几乎没有变化。

3.1.2 SEM和TEM显微镜

如图1和图2所示，使用扫描电子显微镜（SEM）成像来研究二价金属离子吸附前后的MWCNTs和MMWCNTs的形态。图像显示，多壁碳纳米管呈绳状，弯曲且相互缠结，内径为18-25nm，长度范围从数百纳米到微米。

图1：MWCNTs的扫描电子显微镜图像，在吸附二价金属离子之前为（a）和之后为（b）。

图2：使用5,7二硝基-8-喹啉醇对MMWCNT的扫描电子显微镜图像，在去除二价金属离子之前为（a）和之后为（b）。

3.2 吸附研究

碳质吸附剂从水溶液中吸附金属离子的过程受到两种不同相互作用的控制。第一种是静电，主要是由于浸入水中和溶液中存在的离子而在碳表面上产生的表面电荷产生的。第二个是非静电的，本质上主要是范德华力。但是，包括吸附剂性质和溶液条件（pH和离子强度）在内的其他因素也会影响吸附过程。众所周知，用含氧基团修饰碳表面不仅可以提供更亲水的表面结构，而且可以提供大量的含氧官能团，这增加了碳材料的离子交换能力。因此，讨论了影响Zn（II），Cu（II），Fe（II）和Pb（II）从水溶液中吸附行为的因素。

3.2.1 接触时间

图3显示了接触时间对Zn（II），Cu（II），Fe（II）和Pb（II）在水溶液中MWCNTs（18-25nm）和MMWCNTs上的吸附效率的影响。这表明在最初15分钟内，Zn（II），Cu（II），Fe（II）和Pb（II）离子的吸附速率急剧增加，然后在75分钟后Pb（II）吸附离子逐渐达到平衡，40分钟后 Zn（II）吸附离子逐渐达到平衡，30分钟之后Cu（II）和Fe（II）吸附离子逐渐达到平衡。另外，图3表明在开始的15分钟内，吸附过程在MWCNTs和MMWCNTs的表面上迅速发生。因此，随着时间的增加，较低的吸附速率可能是由于金属离子向MWCNTs的内腔和中间层扩散的范围更广。

MWCNTs和MMWCNTs在90min后对Zn（II）和Cu（II）的吸附效率分别达到56％，40％和67.2％，75.5％。另一方面，从MMWCNTs到MWCNTs，Fe（II）和Pb（II）的吸附没有显示出明显的改善（分别为76.78％和78.81％）。

图3：接触时间对金属离子吸附的影响（a）MWCNTs和（b）MMWCNTs。 吸附剂质量0.03 g/50 mL；[M]2 =100mg/L；I =0.001M KNO3；Fe（II）和Pb（II）的pH = 4；Cu（II）和Zn（II）的pH=7。

3.2.2 MWCNTs剂量

MWCNTs和MMWCNTs用量对从水溶液中吸附的金属离子％的影响表明，随着MWCNTs浓度的增加，金属离子的去除效率逐渐提高。如图4所示，将MWCNTs的质量从0.01克增加到0.1克，Zn（II），Cu（II），Fe（II）和Pb（II）离子的吸附百分比将会从30.67％，32.89％，60.78％和55.89％增加到44.76％，55.76％，77.13％和78.86％。

MMWCNTs的质量增加导致同一系列离子的吸附百分比从60.83％，58.9％，67.54％和65.56％增加到67.54％，75.99％，77.87％和81.33％。这可能是由于以下事实：增加吸附剂剂量可提供更大的表面积或更多的金属离子吸附位。MWCNTs的使用量从0.05g进一步增加到0.1g不会影响去除的金属离子的百分比（图4）。

图4：剂量（a）MWCNTs和（b）MMWCNTs对金属离子吸附的影响。吸附剂质量0.03g/50 mL; [M]2 =100mg/L；接触时间=9分钟；I=0.001M KNO3；Fe（II）和Pb（II）的pH=4；Cu（II）和Zn（II）的pH=7。

3.2.3 离子强度

离子强度对金属离子吸附的影响至关重要，因为离子吸附会产生不同的吸附情况，从而使MWCNTs表面与金属离子之间的静电相互作用吸引或排斥。图5显示了MWCNTs和MMWCNTs以0.001、0.01、0.1和1.0 mol/L KNO3离子强度吸附Zn（II），Cu（II），Fe（II）和Pb（II）。对于MWCNTs，随离子强度的增加，Zn（II），Cu（II），Fe（II）和Pb（II）的吸附百分比从56％，40.98％，76.02％和78.1％逐渐降低到0％，5％，48％，67.66％和8.39％。使用MMWCNTs（图5（b）），随着离子强度的增加，同系列例子吸附容量也从67.18％，75.5％，78.3％和80.9％降低到20.9％，64.56％，68.8％和32.6％。

MWCNTs和MMWCNTs对目标金属离子的吸附效率下降可能是由于：

（i）当离子强度从0.1M KNO3增加到1.0M KNO3时，金属离子和MWCNTs在低离子强度（0.001和0.1 M KNO3）之间的静电相互作用的吸引性质改变为排斥性，因此减少了金属离子的吸附。

（ii）Zn（II），Cu（II），Fe（II）和Pb（II）离子与MWCNTs和MMWCNTs的电双层复合物的形成有利于竞争盐浓度降低时的吸附。MWCNTs表面附近的电荷（例如K ）积累会降低重金属离子的相互作用常数。这种效应产生了排斥其他阳离子的局部电位，从而降低了它们的吸附电位。

此外，离子强度的增加提供了更多的正离子，这些离子与重金属离子的竞争能力超过了MWCNTs上的吸附位。 同样，离子强度对Zn（II），Cu（II），Fe（II）和Pb（II）离子的活度系数的影响可能会限制它们转移到CNT的表面。

图5：离子强度对金属离子在（a）MWCNTs和（b）MMWCNTs上对金属离子吸附的影响。吸附剂质量0.03g/50mL；[M]2 =100mg/L；接触时间=90分钟；Fe（II）和Pb（II）的pH = 4； Cu（II）和Zn（II）的pH=7。

3.2.4 pH的影响

溶液的pH值是影响吸附过程的主要因素之一，特别是对于重金属离子，例如Zn（II），Cu（II），Fe（II）和Pb（II），它们不同的存在形式取决于溶液的pH值。在pH1-10下研究了溶液pH对MWCNTs和MMWCNTs吸附离子的影响，获得的结果如图6所示。显然，随着pH从1升高到7，Zn（II）和Cu（II）金属离子的吸附％从0.0％和1.71％逐渐增加到50.92％和40.64％（MWCNTs）。对于pH范围为1-5的Fe（II）和Pb（II）离子，吸附百分比从12.99％和12.025％增加到60.78％和70.67％。对于MMWCNT

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